Способ количественного определения хлорангидридных групп

О П И С А Н И Е 338847

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союэ Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. сви,т,етельства №

Заявлено 26.VI.1970 (№ 1456093/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 15.Ч.1972. Бюллетень № 16

Дата опубликования описания 12.VI.1972

М. Кл. G 01n 31/16

Комитет по делам изобретеиий и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 543.24(088 8) Авторы

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ХЛОРАНГИДРИДHhlX ГРУПП

Изобретение относится к химическому методу определения хлорангидридных групп в технических ароматических хлорангидридах.

Известен способ количественного о пределения хлорангидридных групп, путем добавления к пробе анализируемого вещества, растворенного в а цетоне, иодистого натрия с последующим определением хлор-иона титрованием известным способом.

Однако анализ длится несколько часов.

С целью устранения указанного .недостатка предлагается процесс .галогенообмена вести в,присутствии восстановленного железа, Реакция протекает количественно в течение

10 лгин при комнатной температуре.

Для проведения анализа навеску хлорангидрида растворяют в сухом ацетоне, вводят восстановленное железо и ацетоновый раствор иодида щелочного металла. Смесь встряхи вают в течение 10 лгггн. Выпавший в ацетоновой среде, хлорид щелочного металла отфильтровывают через вороненку Шотта, промывают сухим ацетоном и растворяют в воде.

Полученный раствор для освобождения от следов иодида щелочного металла ки пятят с добавкой раствора железоаммоний ных квасцов в сернокислой среде, охлаждают и доводят до определенного обьема.

В аликвотной части раствора, содержание хлор-иона, эквивалентного содержанию хлорангидридных групп определяют по результатам титрования азотнокислой закисью ртути в присутствии адсорбционного индикаторадефинилкароозона. Метод проверяют на чистых образцах изофталилхлорида, тетрафталилхлорида, трихлорметилбензонлхлорида и на производственных образцах пзофталилхлорида с добавкой чистого изофталилхлорида.

10 Во всех случаях получены удовлетворительные результаты, максималь|ная относительная ошибка 0,25%. Общая продол>кптельность анализа от взятия навески и до конца титрования 50 лин, 15 Предлагаемый метод прост ь осуществлении и,не требует опециаль toro оборудования.

Его используют для анализа производственных образцов изофталилхлорида и терефталилхлорида.

20 П р и ме р. В сухую колбу на 100 лг.г с притертой пробкой вводят примерно 100 лгг навески изофталилхлорида, взвешенную с то .ностью 0,0002 г, и;приблизительно 1,5 — 2 г восстановленного железа. На веску растворя25 ют в 20 лгл сухого ацетона и вводят 20 лг.г

15% -,ного ацетонового раствора иодистого натрия. Затем закрытую, колбу встряхивают

10 чин. Выпавший хлористый натрий отфильтровывают через воронку Шотта ¹ 4

30 (используя вакуумный насос). Осадок отмы338847

Содержание

C0CI, %

Относительная ошибка, в о

Образец вычислено найдено

Изофталилхлорид

0,03

0,11

0,11

0,14

62,50

62,45

62,59

62,68

62,52

0,03

0,12

0,10

0,02

62,54

62,44

62,46

62,93

Терефталилхлорид

62,52 о СО

С 50

Составитель С, Хованская

Техред Л, Богданова Корректор Е. Миронова

Редактор Е. Левина

Заказ 1687/7 Изд. № 735 Тираж 448 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 вают небольшими порциями сухого ацетона (всего 40 — 50 мл) 7 — 8 раз.

Далее, переставив воро нку Шотта в склянку Бунзена, осадок растворяют в дистиллированной воде(реакционную колбу и воронку,промывают 100 и г дистиллированной воды). Раствор ки пятят 15 — 20 мин предварительно добавив 10 лгл 25%-ной Н ЬО» и 5 мл

10% -ного раствора железоаммонийных квасцов.

После охлаждения раствор количественно переводят в мерную колбу на 200 мл, доводят дистиллированной водой до метки и в 50 ил определяют хлор-ион. Титруют 0,05 N раст вором азотнокислой закисной ртути, в присутствии дифенилкарбазона.

В точке эквивалентности резко изменяется окраска индикатора из серной в ярко-голубую. Содержание хлор ангидридной группы ,рассчитывают по количеству израсходованного раствора Hg (ИОз)з по формуле (лгл): где К вЂ” поправка к титру раствора Hg(NO3)

С вЂ” кон центр а ция.

Результаты определения хлорангидридной группы в некоторых чистых образцах, приведены в таблице

Предмет изобретения

20 С пособ количественного о пределения хлорангидридн ых групп путем до бавления к IIIpoбе анализируемого веще ства йодида щелочного металла в среде ацетона с последующим о пределением хлор-иона известным опо25 собом, отличающийся тем, что, с целью сокра щения времени анализа, процесс ведут в присутствии восстановлен ного железа,