Способ определения состава химическихсоединений. .^..]'* ^^jft:4rf:•-^ ^^г'-''я^1-^ч-., ''''-vl^-'i^'-^ a.v , • '

 

338846

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сова Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено ОЗ.Х.1969 (№ 1371725/23-26) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 15,Ч.1972. Бюллетень № 16

Дата опубликования описания 16.Ч1.1972

М. Кл. G 01п 31/16

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 543.42.062 (088.8) Авторы изобретения

Э. А. Поляк, Л. А. Родионова и В. В. Моша

Заявитель

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОСТАВА ХИМИЧЕСКИХ

СОЕДИН ЕН И Й Сс"

1 2

Изобретение касается исследования веществ химическими способами, в частности состава химического соединения в растворе.

Известны способы определения состава химических соединений в растворе, включающие приготовление изомолярных серий растворов компонентов с последующим измерением экстремального значения какого-либо свойства раствора, например оптической плотности, э. д. с., электропроводности, теплоты 10 реакции или кажущегося объема осадка. Недостатком известных способов является их сложность и необходимость в значительных затратах времени на проведение анализа.

С целью устранения указанных недостат- 15 ков предлагается один из определяемых компонеHTOB химического соединения вводить в раствор, содержащий остальные определяемые компоненты, в виде его твердого образца с последующим определением молярного со- 20 отношения компонентов по относительной убыли твердого образца; при этом с целью повышения точности определения осуществляют повторное введение твердого образца, содержащего один из определяемых кампо- 25 нентов, в раствор, включающий остальные определяемые компоненты, взятые в молярном соотношении, отвечающем найденному экстремальному значению.

По предлагаемому способу предваритель- 30 но взвешенные твердые образцы, содержащие компоненты исследуемого соединения (например, металлические), помещают в растворы одинакового объема, включающие другие исследуемые компоненты в различных молярных соотношениях, но при условии, что сумма молярных концентраций компонентов в растворе остается постоянной. Через определенное время, одинаковое для всех образцов, их извлекают из растворов, промывают, сушат и снова взвешивают. Найденную для каждого образца убыль в весе относят к первоначальному весу образца и строят графическую зависимость относительной убыли веса от молярного соотношения компонентов в смеси, реагирующей с образцом.

Экстремальное значение относительной убыли веса соответствует молярному соотношению компонентов, находящихся в растворе, в их соединении с компонентом, входящим в состав твердого образца.

Для определения молярного содержания компонента, входящего в состав твердого ооразца в исследуемом соединении, берут новый образец, взвешивают его и помещают в раствор, приготовленный с заведомо известными молярными концентрациями первых двух компонентов в найденном молярном соотношении, но в количестве, недостаточном для полного растворения взятого образца. По пре338846

Таблица 2

Количество (в г.моль) в исследуемом растворе

Отношение молярного количества фтор-иона и лимонной кислоты

Относительная убыль в весе лимонной кислоты иона фтора исследуемого образца,. ОЬ

0,0073

0,0063

0,00525

0,00525

0,00525

0,0047

0,0042

0,0040

0,0040

0,0040

0,0108

0,0121

0,0135

0,0135

0,0135

0,0142

0,0148

0,0151

0,0151

0,0151

1,49

1,92

2,57

2,57

2,57

3,02

3,52

4,0

4,0

4,0

17,6

19,6

20,5

21,41

20,02

22,8

21,0

17,9

17,43

17,73

Таблица 1

Количесто (в г моль) в исследуемом растворе

Отношение молярных количеств иона фтора и лимонной кислоты

Относительная убыль в весе исследуемого образца, q, лимонной кислоты иона фтора

0,31

0,90

2,3

5,6

8,6

10,7

10,7

12,7

13,5

11,2

9,0

7,5

1,2

0,098

0,198

0,312

0,645

1,0

1,47

1,5

2,6

2,6

4,2

5,15

8,4

19,0

0,00,135

0,0027

0,00405

0,00675

0,0089

0,0108

0,0108

0,0135

0,0135

0,0155

0,0162

0;0175

0,0189

0,0147

0,0136

0,0126

0,0105

0,0088

0,00735

0,00735

0,00525

0,00525

0,00368

О,ОЭ315

0,00210

0,00105

Таблица 3

Количество (в г моль) в исследуемом растворе

Абсолютная убыль в весе исследуемого образца, г

Количество цир копия, перешедшее в раствор, г моль лимонной кислоты иона-фтора

0,000455

0,000915

0,00145

0,00217

0,0415

0,0839

0,1317

О, 1980

0,2659 (образец растворится полностью

0,00142

0,00284

0,00472

0,0071

0,0142

0,00047

0,000945

0,00157

О,ОЭ235

0,0047 кращении реакции образец извлекают из раствора, промывают, сушат и взвешивают. Найденную убыль в весе делят на атомный вес компонента, входящего в состав твердого образца, и получают молярное содержание этого компонента в исследуемом растворе, Сопоставляя молярные содержания всех компонентов в растворе находят молярные соотношения этих компонентов в исследуемом соединении.

Пример. Образцы циркония весом 0,2—

0,26 г, толщиной 0,2 лгм помещают в растворы общим объемом 15 слз каждый, содержащие фтор- и цитрат-ионы в различных молярных отношениях. Через 5 мин образцы извлекают, промывают спиртом, сушат и взвешивают.

В таол. 1 приведена зависимость относительной убыли веса образцов от состава цитратнофторидных растворов при пятиминутной выдержке.

По данным табл. 1 строят кривую 1 (cM. чертеж) зависимости относительной убыли веса твердого образца от величины молярного отношения концентрации фтор-иона к концентрации цитрат-иона. На кривой I имеется

1 1 г14 экстремум, отвечающий отношению цитрат равному 2,6.

Для уточнения положения экстремума на кривой растворяют такие же образцы в течение 10 мин в цнтратнофторидных растворах, состав которых находится в узком интервале отношений концентрации фториона к концентрации цитрат-иона, близких к найденному экстремальному значению (2,6—

3,0) .

В табл. 2 приведена зависимость относительной убыли веса образцов от состава цнтратнофторидных растворов IIpH десятиминутной выдержке.

По данным табл. 2 строят кривую П зависимости относительной убыли веса от величины молярного отношения концентрации фтор-иона к концентрации цитрат-иона. На кривой 11 имеется экстремум, отвечающий

1 114р отношению,равному 3,0, Из этого слецитрат дует, что цитрат-ионы и фтор-ионы вступают в соединение с цирконием в отношении 1: 3.

40 Для определения молярного содержания циркония в соединении новые образцы металлического циркония помещают в растворы с известными молярными содержаниями фтори цитрат-ионов.

В табл. 3 приведена зависимость абсолютной убыли веса образцов от количества цитратнофторидного раствора с установленным молярным соотношением фторид: цитрат=

=3: 1.

Соотношение молярных содержаний лимонной кислоты, циркония и иона фтора

0,00047: 0,000455:0,00142=1,13: 1: 3,12

0,000945: 0,000915: 0,00284= 1,04: 1: 3,1

0,00157: 0,00145: 0,00284=1,08: 1,0: 3,28

0,00235: 0,00217: 0,0071=1,08: 1,0: 3,3

338846 (Zr (НзСзНзОт) 1. з) Предмет изобретения д /7 б

3 11 ф

У

1 1 5 7 9 11 Ю 15 17 19 Р1

О пношение кониентоаиий л7н г и цен а1

Составитель H. Савенкова

Техред Л. Богданова Корректор В. Жолудева

Редактор Л. Ушакова

Заказ 1764/12 Изд. № 650 Тираж 448 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, X-85, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр, Сапунова, 2

По окончании реакции (о чем судят по прекращении выделения пузырьков газа) нерастворившийся остаток образца извлекают, промывают, сушат и взвешивают. Значения абсолютной убыли веса делят на атомный вес циркония (91,22), получают молярное содержание циркония в растворе и сопоставляют молярные соотношения циркония, цитрат- и фтор-ионов в исследуемом растворе.

Из табл. 3 видно, что эти компоненты находятся в соединении в молярных соотношениях

1: 1:3, что соответствует следующему составу комплексного соединения:

1. Способ определения состава химических соединений в растворе, включающий приготовление изомолярных серий растворов компонентов с последующим измерением экстремального значения какого-либо свойства раствора, отличающийся тем, что, с целью упро5 щения процесса и сокращения времени анализа, один из определяемых компонентов химического соединения вводят в раствор, содержащий остальные определяемые компоненты, в виде его твердого образца с после10 дующим определением молярного соотношения компонентов по относительной убыли твердого образца.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения, 15 осуществляют повторное введение твердого образца, содержащего один из определяемых компонентов, в раствор, содержащий остальные определяемые компоненты, взятые в молярном сооотношении, отвечающем найден20 ному экстремальному значению.