Способ получения я-бутанола
3682I7
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 04.VI.1971 (М 1667822/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 26.1.1973. Бюллетень ¹ 9
Дата опубликования описания 9.1Ъг.1973
М. Кл. С 07с 31/12
Комитет по делам изобретений N открытий при Совете влииистров
СССп
УДК 547.264,07.661,725..4.07 (088.8) Автор изобретения
К. И. Матвеев
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Н-БУ1АНОЛА
Изобретение относится к способу получения н-бутанола, который применяется для производства пластификаторов, лаков, эмалей, в качестве растворителя и т. п.
Известен способ получения и-бутанола из этилового спирта при 250 †4 С в присутствии катализатора, состоящего из окисей магния, алюминия, кремния и соли или окиси щелочного металла. Процесс проводят прп давлении 1 — 20 атлт и объемной скорости этилового сггирта 0,1 — 0,3 «ac . Выход н,-бутана на прореагировавший этиловый спирт 55,5%. Недостатками такого способа являются низкая объемная скорость этилового спирта и высокая температура реакции, что обусловливает недостаточный выход целевого продукта.
Целью изобретения является увеличение выхода целсво o продукта.
Указанная цель достигается использованием в качестве катализатора смеси, состоящей из
MgO, Ваз (Р04), NiO u Ni.
Целесообразно использовать катализатор следующего состава (в вес. %): MgO 57 — 70, Ваз(Р04)з 18 — 37, NiO 3 — 16 и Ni 1 — 6.
Этиловый спирт и водород с объемными скоростями 34 †1 и 30 †2 час- соответственно пропускают через катализатор при
145 †2 С и атмосферном давлении.
При осуществлении способа достигается значительный выход и-бутанола (64 /o на прореагировавший этиловый спирт) при достаточно высокой объемной скорости этилового спирта.
Катализатор готовят следующим образом.
Смешивают тщательно растертые окись магния, трехзамещенный фосфорнокислый барий, гидроокись никеля и щавелевокислый никель.
Растертую порошкообразную смесь заливают водой и перемешивают 10 — 15 лтин. После от10 стаивания в течение 2 — 3 мин неосевшую часть суспензии сливают, а оставшийся осадок повторно растирают, разбавляют водой н перемешивают 10 — 15 мин.
Неосевшую часть суспензни приливают к
15 первому сливу. Осадок снова растирают, заливают водой, перемешивают 10 — 15 мин, »еосевшую часть осадка приливают к первому сливу, а осадок опять растирают и т, д. Эти операции повторяют несколько раз до полу20 чения однородной суспензии. В полученную суспензию для связки отдельных частичек добавляют гидроокись магния. Смесь перемешивают при нагревании 1,5 — 2 час, фильтруют и сушат на воздухе 20 — 24 час, после чего до25 полнительно сушат при 120 — 140 С 6 — 8 час и окончательно прокаливают при 400 †4 С
4 — 6 час.
Для нормальной работы катализатора проводят предварительную активацию его водо30 родом в течение 1 — 2 час при 350 — 370 С.
368217
Таблица
Конверсия в бутанол, „
Объемная скорость водорода, час
Объемная скорость этанола, час
Состав, Компоненты катализаторной смеси
Температура опыта, С на прорезгировавший этанол пропущенный этэнол вес. о;
Мдо
Ва, (РО4)
242
67,8
29,0
9,05
14,0
9,4
8,26
170
117
49,5
58,0
64,0
33,0
NiO
3,14
19,7
14,5
200
61,0
47,0
Мдо
58,0
56
56
56
64,0
63,0
48,5
60,5
9,0
15,8
16,8
14,65
230
56
163
Ваз (РО,), г110
27,0
15,0
24,0
4,97
1,09
56
112,0
34
52
108
Мдо
Ваз (РО4)а
Ni0
200
15,1
14,3
21,3
12,3
4I,5
53,4
42,5
Предмет изобретения
Составитель H. Антипова
Редактор 3. Горбунова Техред Е. Борисова Корректоры: Н. Прокуратова и С. Сатагулова
Заказ 671/12 Изд. Х 192 Тираж 523 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делим изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушсквя»a6., д. 4(5
Типография, пр. Сапунова, 2
Приготовленный катализатор испытывают в следующих условиях: температура 145 — 230 С, объемная скорость водорода 30 — 242 час, объемная скорость этанола 34 †1 час . Результаты испытания приведены в таблице.
1. Способ получения н-бутанола синтезом из этилового спирта при нагревании в присутствии катализатора с последующим выделением целевых продуктов известными приемами, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве ка5 тализатора берут смесь, состоящую из NgO, Ваз(Р04)я, NiO и Ni, и процесс ведут в атмосфере водорода при 145 — 230 С.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что берут катализатор состава (в вес. /в): MgO
10 57 — 70, Ваз(Р04)2 18 — 37, NiO 3 — 16 и Ni 1 — 6.
