Зсесо?о-1-н.лл
362838
О П И С А Н И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советскиз
Социалистическил
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 18.Ill.1 971 (№ 1632005/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
С 071 5/06
Комитет по делам изобретеии4 и открыти4 при Совете Мииистрое
СССР
Опубликовано 20.Х11.1972, Бюллетень ¹ 3 за 1973
Дата опубликования описания 27.И.1973
УД K 547.256.2-07(088,8) : . г1
Авторы изобретения
Л. Л. Иванов и С. Я. Завизион
Заявители Щелковский филиал Всесоюзного научно-исследовательского института химических средств защиты растений и экспериментальный завод
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС-ТЕТРААЛКИЛАЛАНАТОВ
Щ ЕЛ ОЧ Н О-З ЕМ ЕЛ Ь Н Ъ|Х М ЕТАЛЛ О В
М(А1(С,Н,),(„
Изобретение относится к новому способу получения бис-тетраалкилаланатов щелочноземельных металлов общей формулы
М (Аl (Alk),(„ где М вЂ” Ca, Sr, Ba, Alk-алкил, которые находят применение в качестве катализаторов полпмеризации олефинов.
Известен способ получения бис-тетраэтилаланатов щелочно-земельных металлов общей формулы где М вЂ” Ca, Sr, Ва, заключающийся в том, что алюминийтриэтил подвергают взаимодействию с алкоголятами щелочно-земельных металлов, с выделением целевого продукта известными приемами. Недостатком известного способа является труднодоступность исходных алкоголятов щелочно-земельных металлов.
Для упрощения технологического процесса предлагается способ получения бис-тетраалкиланатов, заключающийся в том, что алюминийтриалкил подвергают взаимодействию с щелочно-земельным металлом в инертной атмосфере с выделением целевого продукта известными приемами.
Процесс желательно вести с одновременным измельчением щелочно-земельного металла, например в шаровой мельнице, с избытком триалкилалюминия при нагревании до 80 — 120 С. Выход целевого продукта достигает 70 — 75%.
Пр и it ер !. 1 г (0,025 г/ат) свежеприготовленной кальциевой стружки и 29,3 г (0,257 г/.иоль) триэтилалюминия размалывают в шаровой мельнице в атмосфере аргона в
10 течение 6 час при 95 — 100 С. Реакционную массу разбавляют 100 лл толуола, фильтруют, от фильтрата отгоняют толуол и не вступивший в реакцию триэтилалюминий под ученьшенным давлением (около 1 лтлт рт. ст.).
15 Из остатка при 95 С/10 лт.я рт. ст. отгоняют
6 г (75%, считая на кальций) кальций-бистетраэтилаланата. После перекристаллизацип образца из гексана продукт имел т. пл. 57,0—
57,5 С.
Найдено, " .. С 58,65; Н 12,20; Лl 16,50;
Са 12,62.
С! t;H4PA I 2С а.
Вычислено, %: С 58,85; Н 12,35; А1 16,53;
25 Са 12,27.
Пр и м е р 2. 1 г (0,0115 г/ат) свежеприготовленной стронциевой стружки и 22,6 г (0,2 г/лоль) триэтилалюминия перемалывают
30 в шаровой мельнице в атмосфере аргона в тс362838
Составитель О. Смирнова
Текред Т. Миронова Корректоры: Л. Новожилова и Е. Зимина
Реда кто р Е. Гончар
Заказ 388/12 Изд. М бб Тираж 404 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4 5
Типография, пр. Сапунова, 2 ченпе 6 час при 95 — 100 С, После отгонки избыточного триэтилалюминия и перегонки остатка прп 122 — 128 С/10 мл рт. ст., получают 2,! г (49 /о от теор.) стронций-бис-тетраэтилаланата с т. пл. !09 С. 5
Найдено,",в. AI l4,25; St 23,23.
С .HgoAIgS г.
Вычислено, %. Al 14,43; SI 23,42.
Пример 3. Лналогичным образом из 10
1,16 г (0,0085 г, ат) бариевой стружки и 21,8-г (0,19 г/.поль) триэтилалюминия, после 6 час размола в шаровой мельнице при 90 — 100 С и отгонки избыточного триэтилалюминия получают перекристаллизацией из бензола непе- 15 регоняющегося остатка 1,7 г (47,5о/о от теор.) барий-бис-тетраэтилаланата с т. пл. 134—
135 С.
Найдено, /в. AI 12,41; Ва 32,21.
С i e H4oAlzB а. 20
Вычислено, /о. AI 12,75; Ва 32,41.
Приведенные примеры иллюстрируют предлагаемое изобретение, но не ограничивают его.
Предмет изобретения
1. Способ получения бис-тетраалкилаланатов щелочно-земельных металлов на основе алюминийтриалкила с выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, щелочно-земельный металл подвергают взаимодействию с алюминийтриалкилом в инертной атмосфере.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут с одновременным измельчением щелочно-земельного металла, например, в шаровой мельнице.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут с избытком триалкилалюминия.
4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при нагревании до 80 — 120 С.
