Способ получения сульфохлоридов

О П И С А Н И Е 3583I3

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскик

Социалистичеокик

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 02.Х1.1970 (№ 1489552/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано ОЗ.Х1.1972. Бюллетень № 34

Дата,опубликования описания 26.ХI 1.1972

М. Кл. С 07с 143/70

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.269.351,1.07 (088.8) Авторы изобретения А. П. Томилов, Л. Ф. Филимонова, 1О. Д. Смирнов, Г. Х. Тевелев и Л. П. Кофмаи

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФОХЛОРИДОВ

Изобретение относится к способу получения сульфохлоридов обшей формулы

С1СНКСН2502CI, где R — низший алкил, приме няемых в качестве исходных веществ для получения реакционноспособных мономеров.

Известен способ получения сульфохлоридо в, заключающийся в о кислителыном хлорировании бис (P-хлорэтил) сульфида в среде концентрированной соляной кислоты в,присутствии и нициатора. Недостатком такого способа являет ся необходимость применения оки сляющего и хлорирующего агента, а также инициатора реакции.

С целью устра нения указанных недостатков и упрощения технологии про цеоса по ттредлагаемому способу дисульфиды общей формулы (С1СНКСН Б) 2, где R —,низавший алкил, подвергают электролитическому окислению в среде концентрированной соля ной кислоты. Процесс, осуществляют а од нокамерном электролизере,на аноде, изготовленHOiM H3 платины, угля или платиниро ванных материало:в.

Выход целевых продуктов 70 — 80%.

Пример 1. В однокамер ный электролизер, снабженный, мешалкой, термометром и охлаждающей рубашкой, загружают 54 мл

36%- ной соляной кислоты и 10,2 г (З,Р-дихлордиэтилдисульфида.

Электролиз ведут током 5 а при 10 С, расходуя 26,8 а-час электричества. По окончании электролиза к электролиту добавляют 70 мл воды. Отделивший ся органический слой пере3 гоняют в вакууме. В результате получают

13,4 г Р-хлорэта нолсульфохлорида. Т. кип.

75 С/8 мм рт. ст„по 1,4940.

Найдено, %; С 15,04, 15,45; Н 3,43, 2,7;

S 19,44, 19,77; CI 43,98, 40.

Вычислено, %. С 14,7; Н 2,56; S 19,7;

CI 43,3.

Выход по току 38,1%, по веществу 77,2%.

Пример 2. 7,45 г Р,Р-дихлордиизопро пил15,сульфида в 54 мл концентрированной соляной кислоты подвергают электролитическому .окислению в электролизере, описанном IB примере 1, на плати|новом аноде. Процесс ведут током 3,5 а при 18 С, затрачивая 15,14 а-час.

20 Выделяют продукты по примеру 1.

Получают 8,0 г р-.хлоризопропилсульфохлорида. Т. кип. 80 C/8 мм рт. ст., по 1,4858 (лит. данные: т. кип. 77 — 78 С/8 мм рт. ст., 25 11 0 1,4859.

Найдено, %: С 21,7, 21,8; Н 4,083, 3,84;

S 18,00, 18,3; СI 39,8, 40,1.

Вычислено, %: С 20,2; Н 3,48; S 18,00;

С1 40,1.

30 Выход по току 41,3%, по веществу 69,7%.

358313

Предмет изобретения

Составитель А. Платошкин

Корректоры: Е. Михеева и Н. Прокуратова

Техред Т. Ускова

Редактор 3. Горбунова

Заказ 4112/16 Изд. Ко 1715 Тираж 406 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, п р. С а пунова, 2

Способ получения сульфохлоридов общей формулы CICHRCH>SO>CI, где R — низавший алкил, с выделением целевых продуктов обычным приемом, отличающийся тем, что, с целью у прощения технологии процесса, дисульфиды общей формулы (С1СНКСНзЯ) 2, где R — |низший алкил, по двер гают электролитическому окислению .в среде концентрирован ной соляной кислоты при иопользо вании

5 в качестве а иода плаTHIHbI, угля или платинированных материалов.