Способ получения алкилсульфохлоридов
" м1
ОП ИС
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистичесиих
Республии
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 24.1Х.1966 (№ 1104207/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 15Х.1972. Бюллетень № 16
Дата опубликования описания 28.VI.1972
М. Кл. С 07с 139/02 а Комитат по делаю изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547.269.351.07 (088.8) Авторы изобретения
В. М. Костюченко, М. Г. Митрофанов, А. И. Гершенович и Е. П. Панов
Нижне-Волжский филиал Грозненского нефтяного научноисследовательского института
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛСУЛЬФОХЛОРИДОВ
Известен способ сульфохлорнрования yirлеводородов обработкой газообразных углеводородов,серным ангидридом и хлором в присутствии инициатора при комнатной температуре в органическом растворителе.
С,целью уменьшения выхода побочных,продуктов и улучшения качества целевого продукта, предложен способ сулвфохлорирования, заключающийся в том, что газообразные при нормальных условиях углеводороды сжижают и .пропускают в них серный ангидрид и хлор. Процесс проводят при давлении 2—
60 атм. температуре от — 15 до +40 С.
После окончания реакции снижают давление до атмосферного. При этом непрореагировавший углеводород отделяется от .продуктов реакции таким образом, устраняется процесс очистки полученного .продукта.
Сульфохлорирование проводят,периодически в аппарате с мешалкой или непрерывно в аппарате колонного типа.
На чертеже проводится схема непрерывного сульфохлорирования под давлением.
Исходный жидкий углеводород поступает в низ реактора 1, где взаимодействует со смесью хлора и сернистого ангидрида,,подаваемых в нижнюю часть реактора под распределительную решетку. Для сульфохлориpова ния и-бута на С1 и SO2 подаются в газооб>разном виде (давление 4 ат.1 ), а для этана и пропана — в жидком. И нициатор .поступает в раствор конечного сульфохлорида из дозатора 2. Абгазы сульфохлорирования, пройдя холодильник 8, в котором коденсируются уг5 леводород и сернистый ангидрид, уходят через дросселирующий клапан (давление менее атмосферного) в колонну 4, орошаемую раствором NaOH. Сконденсировавшиеся в холодильнике SO и углеводород сливаются через
10 фазоразделитель б в нижнюю часть реактора 1. Продукты реакции из верхней части реактора 1 дросселируются при давлении ниже атмосферного в сепаратор б, в котором от образующихся сульфохлоридов отделяется не15 прореагировавший газообразный углеводород.
Дальнейшее отделение газообразных углеводородов происходит в колонне 7, Готовый сульфохлорид сливается из нижней части колонны 7. Непрореагировавший газообразный
20 углеводород из верхних участков сепаратора б и колонны 7 поступает на очистку от кислых газов в колонну 4. Очищенный углеводород после осушки от влаги сжимается компрессором 8, конденсируется и подается вмес25 те со свежим углеводородом на сульфохлорирование.
Пример. В освпнцованный реактор емкостью 1,3 л загружают 300 г жидкого и-буЗ0 тана и в качестве инициатора процесса 0,2 г
231547
Щемив уг.мЮ
Редактор А. Петрова
Тсхред Л. Богданова Корректор Е, Миронова
Заказ 1934/2 Изд. Мо 844 Тираж 448 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 диоксиперекиси хлораля. В течение 1 час при перемешивании по дают 130 г хлора и 125 г сернистого ангидрида. Давление в процессе сульфохлорирования 4 атм, температура 28 С.
Реакционную массу охлаждают через рубашку водой.
После окончания реакции давление в реакторе снижают до атмосферного. После испарения при 35 С непрореагировавшего к-бутана получают 265 г продуктов суль фохлорирования. Содержание,сульфохлорида 22,93о/о, серы 20,5 /о, общего хлора 25,84 /о. Сульфохлорид — бесцветная, прозрачная жидкость, применяемая для получения сульфозфиров.
Предмет изобетения
5 Способ получения алкилсульфохлоридов действием на углеводород серным ангидридом и хлором в .присутствии инициатора реакции, отличающийся тем, что,сцелью уменьшения выхода побочных продуктов и улучше10 ния качества целевого лродукта, углеводород сжижают и .процесс ведут под давлением
2 — 60 атм и температуре минус 15 — плюс
40 С.
