Способ получения а-моногидрополифторалкан- сульфофторидов
ОПИСАН И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Саветскик
Сопиалистическик
Респтблик
Зависимое от звт. свидетельства №
Заявлено 08.1.1966 (№ 1047639/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 16,Х11.1966. Бюллетень № 1
Дата опубликования описания 30.1.1967
Кл. 12о, 23/03
МП1 С 07с
УДK 547.279.2.07(088.8) Комитет по делом изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-МО НО ГИДРО ПОЛ ИФТОРАЛ КАНСУЛЪФОФТОРИДОВ
Предмет изобретения
Способ получения а-моногидрополифторалкансульфофторидов, заключающийся в декарбоксилировании а-сульфофторидполифторкарбоновых кислот нагреванием водного раствора этих кислот, известен.
С целью увеличения выхода конечного продукта, предлагается эфиры а-сульфофторидполифторкарбоновых кислот подвергать взаимодействию с солями минеральных кислот, например роданидами, цианидами, при нагревании до 150 С в присутствии воды.
Выход конечного продукта 90%.
Пример 1. Смесь 30 вес. ч. гексил-а-сульфофторидтетрафторпропионата, 10 вес. ч. роданида калия и 2 вес. ч. воды нагревают до
150 С и при этом отгоняют дистиллят, повторной перегонкой которого выделяют 17 вес. ч. (выход 92% ) а-гидротетрафторэтансульфофторида с т. кип. 60 С, с14 1,6496, пр 1,3000.
Найдено, %: С 13,22; F 51,96; S 17,46;
MR p 180,5.
Вычислено, %: С 13,02; F 51,65; S 17,35;
MRp 184,2.
Пример 2. Лналогично нагреванием смеси 30 вес. ч. п-гексил-а-сульфофторидтетрафторпропионата, 7 вес. ч. цианида калия (11 вес. ч. карбоната натрия или 13 вес. ч. сульфита натрия) и 2 вес. ч. воды прп 150 С (50 или 100 С соответственно) получают а-гидротетрафторэтансульфофторид с выходом 75% (88 или 85% соответственно).
Пример 3. Лналогично нагреванием смеси 25 вес. ч. и-гексилсульфофторидфторацетата (19 вес. ч. метилсульфофториддифтортр ацетата), 10 вес. ч. роданида калия и 2 вес. ч. воды при 120 С получают дифторметансульфофторид с выходом 85% (или 77% соответственно), т. кип. 52 С, d4 1,5789, пр 1,3108.
Найдено, %: С 8,73; F 42,73; MRp 132.
15 Вычислено, %: С 8,95; F 42,55; MRp 134,1.
Способ получения а-моногидрополифтор2р алкансульфофторидов, отличающий ся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, эфиры а-сульфофторидполифторкарбоновых кислот подвергают взаимодействию с солями минеральных кислот, например
25 роданидами, цианидами, при нагревании до
150 С в присутствии воды.
