Способ получения а-хлоралкилсульфохлоридов
ОПИСАНИЕ
ИЗОЬГЕтЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВЙДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
1 !
1 т
Зависимое or авт. свидетельства №
Кл. 12о, 23!03
Заявлено 06 1.1966 (№ 1047883/23-4) с присоединением заявки №
МПК С 07с
УДК 547.269.3.07(088.8) Приоритет
Опубликовано 03.Х.1966. Бюллетень № 19
Дата опубликования описания З.Х,1966
Комитет по делам изобретений и открмтий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
В. С. Абрамов и М. Г. Губайдуллин
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-ХЛОРАЛКИЛСУЛЬФОХЛОРИДОВ
Предмет изобретения
Известен способ получения а-хлоралкилсульфохлоридов, заключающийся в хлорировании тиоальдегидов в водной среде при понижен н ы х тем п ер атур ах.
С целью упрощения процесса, предложен способ получения а-хлоралкилсульфохлоридов, заключающийся во взаимодействии пятихлористого фосфора с бисульфитными производными карбонильных соединений в среде нейтрального растворителя, например четыреххлористого углерода, при температуре 70—
75 С. Целевые продукты находят применение в качестве исходных для получения инсектицидов.
Пример. В трехгорлую колбу емкостью
250 мл с мешалкой и обратным холодильником помещают 162 г (0,1 моль) бисульфитного производного ацетона и 100 мл сухого четыреххлористого углерода. При интенсивном перемешивании присыпают 41,7 г (0,2 моль) пятихлористого фосфора порциями примерно по 3 — 4 г. После введения всего пятихлористого фосфора температуру поднимают до 75 С и при постоянном перемешивании поддерживают ее в течение 2 час.
Выпавший на дно хлористый натрий отфильтровывают и промывают 20 мл четыреххлористого углерода. От фильтрата отгоняют четыреххлористый углерод и хлорокись фосфо5 ра, остаток перегоняют при температуре 60—
63 С и давлении 12 мм рт. ст. Выход продукта 12,7 г или 72% от теоретического.
Найдено в %: С1 40,92, 40,98.
СзНо$0еС1е.
10 Вычислено в %: Cl 40,11.
Полученный продукт представляет собой маслообразную жидкость желтоватого цветя с резким запахом.
Способ получсния а-хлоралкилсульфохлоридов, отличиощийся тем, что, с целью упроще20 ния процесса, бисульфитные производные карбонильных соединений подвергают взаимодействию с пятихлористым фосфором в среде нейтрального растворителя, например четыреххлористого углерода, при температуре 70-25 75 С.
