Способ получения лкриламидных производныхмеламина
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
348565
Сттитэ Соаетеиих
Социалистичес!тих
Республик
Зависимое от авт. сви 1ст! льгтва Ле
Заявлено 28.Х.1970 (Лт 1188651/23-4) М. Кл, С Oid 55/24 с пр!1соедl! tIе! I llc il заяви!! Л"
Комитет по делам
Приоритет
Опубликовано 23.VIII.1972. В!оллетень Л 25
Дата опубликования описания 10Л1.1972 изобретений и открытий ври совете Министрое
СССР
УДК 547.491.8.07 (088.8) Авторы изобретения
H. Е. Огнева, О. П. Смирнов, В. В. Kiapiilai и Г. П. Михайлова
Заявитель
Московский ордена Л HHHXI химико-технологический институт им. Д. И. Менделеева
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКРИЛАМИДНЫХ ПРОИЗВОДНЫХ
МЕЛАМИ НА
Г ч, 1ч . ; Ь ! 1
Ъ(" метакИзобретение относится к области получения производных S-триазина с новым сочетанием заместителей в аминогруппах меламина, что позволяет использовать эти соединения в cllllтезе важных полимерных и сополимерных материалов с высокой термостойкостыо.
Известен способ получения 2,4,6-триметиленакриламидомеламина путем взаимодействия меламина с метилолакриламидом с последующим выделением продуктов известным cIIocoбом.
Предлагается способ получения акриламидных производных меламина общей формулы: где Х вЂ” метоксиметилсногруппа:
Y — акриламидометиленогруппа, рнлами",oìåòèëåíoãðóïïà;
n=l — 6;
m=I — 5, по которому гексаметоксимстилснмеламин подвергают взаимодействию с акриламином или метакриламидом в присутствии кислого катализатора. Процесс желательно вести при температуре 110 — 150 C. Продукты выделяют известным способом.
Пример l. В трехгорлуто колбу, снабженную мешалкой, термометром, насадкой Дина и Старка, збратным холодильником с хлоркальцисвои трубкой, загружают 39г (0,1лтоль) г окса мото ксн мст иле )!мел 3 ми на, 4686 г
1о (0,66 .1!оль) акриламида, 0,07 — 0,22 г (0,1—
0,3 О/о от веса исходных компонентов) угтолуолсульфокислогы и 0,195 — 0,39 г (0,5—
I% от веса акриламида) гидрохинона, Смесь нагревают при иеремеишвании до 105 — 115 С
15 и выдерживают нри этой температуре около
1 час, затем температуру медленно поднимают до 140 — 150 С. Процесс заканчивают после выделения 92 — 96 10 метилового спирта от теоретического. Расплав охлаждают до 50 — 60 C
20 и растворяют в ацетоне. Конечный продукт— гексаакриламидометиленмела мин высажива1от из ацетонового раствора водой и перекристаллизонывают из смеси диоксан-вода.
Пример 2, Гриметокситриакриламидогек25 саметиленмеламин (11) и тетраметоксидиакр!1ламидогексаметиленмеламин (I II) получают аналоги!но чриведенной выше методике при соотношении исходных компонентов акрила мид: гекса метокси метнлен мел а мин — для
ЗО соединения 11 — 0,33 лтоль; 0,1 люль, для соединения III — 0,22 лтоль: 0,1 моль соответств=нно.
Характеристика полу;енного продукта представлена в таблице.
Гексаакрпламидометнленмеламин
С„Нз,1Ч1зО, Триметокситрнакриламидогексаметиленмслампн
CÄH33N9OfI
Тетрамстоксидиакриламидогексаметиленмеламин
СтзНзг1ЧвОв
Показател, N
27,81
26,91
С
50,43
49,60
С
51,26
51,92
25,33
24,86
С
47,50
48,70
24,05
23,91
Состав
Найдено, %
Вычислено, %
Выход, %
Температура плавления, ОС
154,50
153,60
71,50
68,30
102,80
94,50
Гастворнмость:
Растворим то же
Растворим то же
Растворим то же ацетон хлороформ этиловый спирт бс, зол гсксзн
Не растворим
Не растворим и
Не растворим ю
Не растворим
П р н м е ч à II и с, Структура данных сэедш1снн11 п закжс данным, 1 1К,-спекlpo»expllvl.cl olo анализа.
Y — акрила мидометиленогруппа, риламидометиленогруппа; п=l — 6;
m=1 — 5, Предмет изобретения метак1. Способ получения акрпламидных произ- 10 водных меламина общей формулы: отличающийся тем, что гексаметоксиметиленмеламин подвергают взаимодействию с акрил15 амидом или метакриламидом в присутствии кислого катализатора с последующим выделением продуктов известным способом.
2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что
20 процесс ведут при температуре 110 — 150 С. где Х вЂ” метоксиметиленогруппа.;
Составитель С. Полякова
Тскрсд T. Ускова Корректоры: Н. Прокуратова и О. Тюрина
Редактор О. Филиппова
Заказ 3689j8 Изд. № 1516 Тн ра ж 406 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобрете ий и открытий прн Совете Министров СССР
Москва, )К-35, Раушская наб,, д 4/5
TIIIIol p II(IIlI, нр. Са lpllol, I, 2
Бромное шсло: наидено, % вы шслено, %
6,06
5,84
170 †1
Н
6,62
6,57
71
141 †1
6,96
6,83
133 †1
