Борссяшая ,^пдта1т;!§-о1^" "цгг'.чп [би2/\;-:'>&^}^;
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистические
Республик
3 я н11симое От я вт. сви аеTpJlbcTBd
Кл. 12р, 10,05
Заявлено 24.1 I 1.1966 (№ 1064325/23-4) с присоединением заявки ¹, (41!К С 07d
; Д !(547.491.8.07 (088.8) Пр,юритет
Комитет по аелам изобретений и открытий при Совете Мииистрое
СССР
Опубликовано 26.I.1967. Бголлетснь № 4
Дата онублнк(я)янпя описания 16.111.1967
Авторы изобретения
И. Ш. Абдрахманов, Т. М. Кафгаева и М. И. Кочеткова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
N, N, N, N, N", N"-ГЕКСАФЕНИЛМЕЛАМИНА
Известен способ получения гексафенилмсламина нз цнанурхлоридB и дифениламина.
С целью упрощения технологического процес(я, предлож H спосоо получения N, N, Х", N"-гексяфенилмеламина из цианурхлоридя н дифенилямина в среде инертных растворителей — высококипящих фракций нефти, например H. тетрадекана, н. пентадекана или н. гексадекана при 250 — 260 С.
Выход целевого продукта составляет 95—
98 )/о теоретического.
Пример. В трехгорлую колбу емкостью
500 лл, снабженную обратным холодильником, термометром и механической мешалкой, помещают 250 тгл растворителя (н. тетрадекана, н. пентадекана или н. гексадекана), 25 г (0,13 иго.гь) цианурхлорида и 72,5г (0,43лголь) дифениламина. Смесь в течение часа нагревают до 250 — 260 С и при этой температуре выдерживают в течение 3--4 час до прекращения выделения хлористого водорода.
Затем реакционную смесь охля)кдают до комнатной температуры и выпяьппнй гексяфеннлмеламнн отфильтровывают в воронке
Бюхнера, промывают .1важ.ты ацетоном и сушат в сушильном шкафу при 60 — 100 С.
Выход 75 — 77 г (95 — 98ого теоретического).
T. пл, 292 — 293 С, дополнительная очистка пз диметнлформамида не приводит к улучшени(о качества. Маточный растворитель с äîбявкой свежего растворителя до необходимого количества может быть использован многократно, в rxo;r и качество гексяфеннлмеля10 мина при этом не меняются.
Вычислено, о,(о: С 80,41; Н 5,15; М 14,44.
СооНао-" : .
Няйдено, /о . С 80,20; Н 4,85; Х 14,00.
15 Предмет изобретения
Способ получения, N, ., Х, . ", iN"-гексафенплмеламина нз цпанурхлорнля и днфенпламиня, От гичантшис)г тем, что, с целью
2О упрощения технологического процесса, последний ведут в среде инертных растворнтелей-высококипящиx фракций нефти, например и . т е т 1.) я д е и 11 н я, H . и (и т я д е к я н 1, н г (. . к с я, 1 Р и яна r;prr 250- -260 С.
