Патент ссср 348541
О П И С А Н И Е 34854I
ИЗОБРЕТЕНИЯ I
Союз Соеетскнх
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 09.II.1970 (№ 1402162/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 23.VI II.1972. Бюллетень ¹ 25
Дата опубликования описания 7.IX.1972
М. Кл. С 07с 15/20
Комитет по делам изобретений и открытий при Соеете Министрое
СССР
УДК 547.233.07(088.8) Авторы изобретения
А. П. Яровой и T. Б. Осипова
Заявитель
Завод по производству заказных химических реактивов и комплектованию наборов
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 9,9 -БИС-(4-АМИНОФЕНИЛ)-ФЛУОРЕНА
Изобретение относится к синтезу дпанплпнфлуорена, применяющегося для получения термостойких полимеров.
Известен способ получения дианилпнфлуорена, заключающийся в том, что флуоренон подвергают взаимодействию с анилпном, взятом в избытке, и анилином солянокислым при нагревании до 150 — 160 С. Последующее выделение целевого продукта из реакционной массы представляет собой многостадпйпый процесс, включающий в себя перегонку с водяным паром, фильтрацию, обработку соля:!o! кислотой, обесцвечивание активированным углем, нейтрализацию водным раствором аммиака, фильтрацию и последующую перекристаллизацию полученного дианилинфлуорена из бромбензола. Выход чистого продукта составляет при этом 33 — 35%.
Для упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта по предлагаемому способу флуоренон подвергают взаимодействию с анилином солянокислым в расплаве при температуре 165 — 170 С.
Из полученного плава образующийся дианилинфлуорен солянокислый вымывают горячей водой, нейтрализуют водным раствором аммиака и перекристаллизовь!вают из хлорбензола. Выход чистого целевого продукта при этом 52 — 57%.
П ример. В реакционный сосуд с механическон мешал! .011, Опущенныи в греющ ю масляную баню с температурой масла 220 С, загружаот анплпн солянокислый (290 г) и на5 гревают его до отщеплсния хлористого водорода, после чего загружают флуоренон (180 г), температура реакционной массы 165 — 170 С.
После расплавления смесь быстро твердеет.
Выключают мсшалку и дают выдержку 15 мин.
10 Из полученного сплава дианпл1шфлуорен солягнп;полый вымыва1от горячей водой следуюЩ11м Ооразох1.
В реакционный сосуд со сплавом заливают горячую дистиллированную воду (=6 л), на15 грев а10т до к!! псн11я, после чсго Горячий раствор декантируют с нерастворнвшегося плава.
В реакционный сосуд на остатки плава заливают снова горячую дистиллированную воду (4,1), нагревают дo кипения и декантируют.
20 Полученные растворы дианилинфлуорена солянокислого обоьсднняк1т, охлаждают до 65—
70" С и фильтруют. К фильтрату добавляют аммиачную воду:10 р116 — 6,5. При этом выпадает осадок дпанпл!нфлуорена, который отфильт25 ровывают, промывают на фильтре дистиллированной водой от ХН.!С1 и сушат при 60—
70 С.
Полученный технический продукт очищают перекристаллизацией из хлорбензола в соотно30 шении 1: 15 прп температуре 130 — 132 С с до348541
Составитель 3. Комова
Текред Л. Куклина
Редактор О. Филиппова
Корректор Т. Китаева
Заказ 2876i11 Изд. № 1193 Тираж 406 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская иаб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 бавлением окиси алюминия для осветления раствора. Получают 180 — 200 г чистого дианилинфлуорена, что составляет 52 — 57%.
Предмет изобретения
Способ получения 9,9 -бис- (4-аминофенил)флуорена на основе флуоренона при нагревании, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения процесса, флуоренон подвергают взаимодейсгвию с анилином солянокислым и процесс про5 водят в расплаве.
