Способ получения ди-(имино-индлнилиден-амино)«арилов
О П И С А Н И Е 345I44
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советскит
Социалистических
Республик
Зависимое от акт. свидетельства ¹
Заявлено 24.Х.1969 (№ 1371578(23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 14.V11.1972. Вюллстень ¹ 22
Дата опубликования описания 4Л 111.1972,Ч, 1 л. С 07с 87/42
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547.23 3.07 (088.8) Авторы изобретения
1 .11
Р. П. Смирнов, С. М, Воробьева и 8. Ф. Бродкин
Ивановский химико-технологический институт
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНЙЯ ДИ-(ИМИНО-ИНДАНИЛ ИДЕН-АМИНО)АРИЛОВ
А.
СН НС г
Йзобретение относится к получению промежуточных продуктов для синтеза макрогетероциклических соединений — аминопроизводных индандиона.
Полученные соединения в литературе не описаны.
Известен способ иминирования производных индандиона при кипячении имина метилиндандиона в ледяной уксусной кислоте с карбонатом аммония в присутствии безводного хлористого цинка.
В данном изобретении иминированию подвергают ди- (кето-инданилиден-амино) -арилы.
В результате получают новые соединения, не описанные в литературе, на основе которы.; можно синтезировать макрогетероциклические соединения с диаминами бензольного ряда.
В данном изобретении предложено получать ди- (имино-инданилиден-амино) -арилы общей формулы где К вЂ” остаток бензола, хлорбснзола, толуола, пиридпна, антрахинона.
Способ состоит в кппячешш ди- (кето-инданилиден-амино) -арплов в ледяной уксусной кислоте с карбонатом аммония в присутствии безводного хлористого цинка с последующим переводом хлористоводородных солей в целевой продукт и выделением последнего известными
10 способами.
Пример. B колбе с термометром, обратHbtAI холодильнпко>I H мешалкой I I1IIHTHT 1
1,3-ди- (1 -кето-3 - инданилиден -апшо) -бензола в 40 лтл ледяной уксусной кислоты с 2 г карбоната аммония и 4 г безводного хлористого цинка 1 час. По окончании разбавляют реакционную массу водой и приливают 30 лл концентрированной соляной кислоты. Через
20 3 час отделяют красную хлористоводородную соль 1,3-ди- (1 -п мино-3 -инданплпден-амино)бензола. Т. пл. 255 — 264 С и i„, 260 нлт (Д 1,62), 430 нлт (Д 0,42) в бутиловом спирте. Выход 75%.
2Ь К взвеси хлористоводородной соли приливают при персмешпванпп раствор щелочи до рН 8 (смесь становится оранжевой) и оставляют на ночь на холоде. На следующий день отделяют лимонно-желтый продукт 1,3-ди-(Г30 имино-3 -инданилпден-амино) -бензол, не пла345144
П редм ет изобретения
Составитель И. Гудкова
Техред А. Камышникова
Корректоры: Е. ЛасточКина и А. Николаева
Редактор Е, Левина
Заказ 2293/18 Изд. Хе 995 Тираж 406 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушокая наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 вящийся до 300 С. амане 260 нм (Д 1,4) и
430 нм (Д 0,43) .
Хлористоводородпые соли ди-(имино-инданилиден-амино) -арилов растворяются в спиртах, части гно в кислотах, не растворяются в воде.
Ди- (имино-инданилиден-амино) -арилы хорошо растворяются в кислотах, переходя в соли. В спиртах хуже растворяются, в воде совсем не растворяются.
Способ получения ди- (имино-инданилиденамино)-арилов, отличающийся тем, что ди-(кето-инданилиден-амино) -арилы кипятят в ледяной уксусной кислоте с карбонатом аммония в присутствии безводного хлористого цинка, с последующим переводом образующихся хлоргидратов в целевой продукт прибавлениl0 ем щелочи до рН 8 и выделением целевого продукта известными способами.
