Способ получения смеси 6-третичнобутил-м-крвзола и 2- третичнобутил-уу-крезола

Авторы патента:

C07C37/86 - обработкой, приводящей к химической модификации (хемосорбцией C07C 37/82)

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

М. Кл. С 07с 37128

С 07с 39,06

Заявлено 22 1V.1963 (№ 836122/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 07Х11.1972. Бюллетень ¹ 21

Дата опубликования описания 8Х111.1972

Комитет по делай изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УД К 547.563.171.21.07 (088.8) Авторы изобретения

Г. Х. Ричмонд, М. Н. Гусев и E. В. Пронина

Научно-исследовательский физико-химический институт им. Л. Я. Карпова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕСИ 6-ТРЕТИЧНОБУТИЛ-M-КРЕЗОЛА

И 2-ТРЕТИЧНОБУТИЛ-Л1-КРЕЗОЛА

При получении ионола алкплпрованиелг смеси м- и п-крезолов изобутиленом получают

6-третичнобутил-м-крезол и 2-третичнобутилп-крезол.

Выделить эту смесь обычной фракционной разгонкой практически невозможно, так как при алкилировании образуется значительное количество тетраизобутилена (т. кип. 124вЂ”

125 С/20 лг»г рт. ст .) и других алкилированных фенолов с близкими температурами кипения (125 вЂ” 135 С/20 млг рт. ст.).

По предлагаемому способу фракцию, полученную при разгопке смеси алкилироваппых крезолов, обрабатывают 15 вЂ” 25%-ным водным раствором щелочи с последующим выделением моноалкилкрезолов известными приемами, например подкислением, разбавлением или экстракцией органическими растворителями.

Из водных растворов щелочей 6-третично бутил-м-крезол и 2-третичнобутил-п-крезол могут быть в свою очередь экстрагированы ароматическими растворителями (например, бензолом, толуолом). При этом происходит регенерация водного раствора щелочи, кото. рый может быть использован вновь.

Полученную при разгонке алкилированной смеси в производстве ионола фракцию, содержащую 6-третичнобутил- и-крезол и 2-третичнобутил-п-крезол, обрабатывают водным раствором щелочи (15 вЂ” 25%, прсдпочтптсльнсс

20%-ной концентрации). Полученные водпощелочпые растворы обрабатывают ароматическими растворителями.

5 Ароматические растворптели отгоняют, в результате получают смесь 6-третичнобутил-мкрезола и 2-третичнобутил-п-крезола, которую очищают фракционноп разгонкой.

10 Слгесь \10поалкилкрезолов л10жно также Вы делять известными ранее способами (подкпсленпсм нлп разбавле щелочных растворов).

П р и м c p. 500 мл (458 г) фракции с т. кпп.

15 120 вЂ” 135 C/20»1ë рт. ст., полученной прп разгонке алкилированной смеси лг- и п-крезола, перемешивают с 500»гл (610 г) 20%-ного водного раствора NaOH в течение 45 мин.

В результате растворяется 197 г исходного

20 продукта. Смесь помещают в делительную воронку, водно-щелочной слой отделяют, прибавляют к нему 350 лг г толуола и перемешивают в течение 1 гас. Органический слой отделяют, помещают в колбу, снабженную де25 флегматором и прямым холодильником, и отгоняют толуол. Остаток, весящий 191 г, перегоняют в вакууме, Получают 160 г фракции с т. кнп. 126 вЂ” 130 С/20 лгм рт. ст., состоящей из 84% . 6-третичнооутпл- M-1срсзола и 16%

30 2-третичнобутнл-tl-крезола.

343970

Составитель Т. Казанская

Редактор Б. Федотов

Техред Л. Богданова Корректор 3. Тарасова

Заказ 3308/3 Изд. Уе 1025 Тираж 406 Подписное

ЦНИИП11 Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Смесь 6-третичнобутил-м-крезола и 2-третичнобутил-и-крезола используют для получения стабилизаторов для резин, каучуков и полимерных материалов. е °

Предмет изобретения

Способ получения смеси 6-третичнобутил-мкрезола и 2-третичнобутил-п-крезола, отличиюи1ийся тем, что фракцию, полученную при разгонке смеси алкилированных крезолов, обрабатывают 15 вЂ” 25% -ным водным раствором щелочи с последующим выделением мо5 ноалкилкрезолов известными приемами, например подкислением, разбавлением или экстракцией органическими растворителями.

Способ получения смеси 6-третичнобутил-м-крвзола и 2- третичнобутил-уу-крезола

В. н. одинокое, с. е. лунева и и. п. черкановановосибирский филиал научно-исследовательского института полимеризационных пластмасс // 265115

Способ очистки фенола // 211432

Патент 196885 // 196885

Способ выделения бис- // 185929

Способ очистки дифенилолпропана // 172826

Патент 172340 // 172340

Способ очистки дифенилолпропана // 161777

Способ очистки дифенилолпропана // 136348

Способ регенерации дихлорфенола из маточных растворов производства препарата 2-4д (дихлорфеноксиуксусная кислота) // 133062

Способ снижения содержания примесей метилбензофурана в феноле // 2134681

Способ очистки фенола от примесей // 2266275

Изобретение относится к производству фенола кумольным методом, в частности к стадии очистки конечного продукта с получением фенола высокой степени чистоты

Способ получения бисфенола а // 2419600

Способ получения бисфенола а высокой чистоты и производственная установка // 2422429

Изобретение относится к вариантам способа получения бисфенола А, один из которых включает стадию удаления свободной кислоты с использованием смолы, выбранной из сильнокислотной ионообменной смолы, сильноосновной ионообменной смолы, слабоосновной ионообменной смолы и их смеси, на следующей стадии (D), для того чтобы удалить свободную кислоту, содержащуюся в маточной жидкости или изомеризованной жидкости, причем способ получения бисфенола А включает: стадию реакции конденсации (А), на которой избыточное количество фенола реагирует с ацетоном в присутствии кислотного катализатора; стадию концентрирования (В), на которой концентрируют реакционную смесь, полученную на стадии (А); стадию кристаллизации и разделения твердой и жидкой фаз (С), на которой кристаллизуют аддукт бисфенола А и фенола, охлаждая сконцентрированную реакционную смесь, полученную на стадии (В), и отделяют этот аддукт от маточной жидкости; стадию изомеризации (D), на которой изомеризуют всю маточную жидкость, полученную на стадии (С), с помощью катализатора изомеризации и возвращают полученную в результате изомеризованную жидкость на стадию (А) и/или стадию (В); стадию разложения аддукта (F), на которой получают расплав бисфенола А, удаляя фенол из аддукта бисфенола А и фенола, полученного на стадии (С); и стадию гранулирования (G), на которой получают гранулированный продукт, гранулируя расплав бисфенола А, полученный на стадии (F)

Способ переработки фенольной смолы // 2068405

Способ получения компонента автобензина из фенольной смолы // 2076859

Изобретение относится к органической каталитической химии

Способ выделения двухатомных фенолов из сланцевых смол // 386901

// 414244

Способ выделения фенолов из сырых легких пиридиновых оснований // 1825778

Способ преобразования побочных продуктов в процессе синтеза бисфенола a // 2620086

Настоящее изобретение относится к способу преобразования побочных продуктов в процессе синтеза бисфенола A. Предлагаемый способ заключается в том, что раствор побочных продуктов и p,p’-BPA в феноле, содержащий не более 18% изомера p,p’-BPA, не более 0,5% воды и не менее 0,15 моля изомера o,p’-BPA на 1 моль p,p’-BPA и по меньшей мере 0,01 моля трисфенолов на 1 моль p,p’-BPA, приводят в контакт при температуре по меньшей мере от 60°C до 80°C, а также при объемной и пространственной скорости потока до 2,0 м3/(м3k·час) с макропористой сульфонионообменной смолой в водородной форме с бимодальной ионной структурой и при этом общий объем пор с радиусом не более 20 нм в смоле составляет менее 0,5 мл/г, тогда как общий объем пор с радиусом от 20 нм до 100 нм составляет более 0,8 мл/г. Предлагаемый способ позволяет улучшить преобразование побочных продуктов в синтезе бисфенола А в направлении изомера p,p’-BPA, а также в направлении ограничения количества полученных в результате нежелательных побочных продуктов. 4 з.п. ф-лы, 2 табл., 16 пр.