Способ получения активного медьсодержащего моноазокрасителя

ОПИСАНИЕ 341824

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союа Соеетских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено ЗО.Х.1970 (№ 1489025/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 14.V1.1972. Бюллетень № 19

Дата опубликования описания 10.VI1.1972

М. Кл. С 09b 39/00

Комитет по делам иаобретениЯ и открытиЯ при Совете Министров

СССР

УДК 547.556.33(088.8) Авторы изобретения

В. И. Пономарева, Е. С. Нистратова и С. T. Рашевс

Г.", :" "

Заявитель

СПОСОЬ ПОЛУЧЕНИЯ АКТИВНОГО МЕДЬСОДЕР)КАЩЕГО

МОНОАЗОКРАСИТЕЛЯ

Изобретение относится к области получения активного медьсодержащего моноазокрасителя, который может быть использован для крашения и печати штапельного и вискозного волокон.

Известен способ получения активного медьсодержащего моиоазокрасителя, заключающийся в том, что сернокислый эфир 4+оксиэтилсульфонил-2-аминоанизол подвергают диазотированию нитритом натрия при температуре 0 — 2 С с последующим сочетанием полученного при этом диазосоединения с 1-нафтол-3,б,8-трисульфокислотой при 0 — 2 С.

Полученный раствор моноазокрасителя далее подвергают высаливанию хлористым калием, фильтрации, перерастворению в воде и очистке активированным углем, опять фильтрации, высаливанию очищенного моноазокрасителя, еще раз фильтрации, обработке полученной реакционной массы медным купоросом с очисткой активированным углем, снова фильтрации, высаливанию хлористым калием и фильтрации готового продукта. Выход целевого продукта =79%. Недостатком способа является многостадийность технологического процесса, образование большого количества сточных вод и сравнительно низкий выход целевого продукта.

Предлагается способ получения активного медьсодержа щего моноазокрасителя путем диазотирования сернокислого эфира 4+оксиэтилсульфонил-2-аминоанизола при температуре 10 С, сочетания полученного при этом диазосоединения при 10 С с последующей обработкой раствора моно азокрасителя медным купоросом, Высаливанисм и фильтрацией готового продукта известным способом. Отличительной особенностью способа является то, что процесс сочетания ведут при = 10 С и

10 реакционную массу, полученную после сочетания, непосредственно подвергают обработке медным купоросом. Способ упрощает технологический процесс за счет исключения из него стадий многократного вы салпвания, 15 фильтрации и очистки активированным углем раствора моноазокрасителя. Кроме того, повышается выход целевого продукта = на

I0% и сокращается образование сточных вод в 2, 3 раза.

Пример. Диазотирование сернокислого эфира 4 Р-оксиэтилсульфонил-2-аминоанизола.

В колбу емкостью 100 лл с мешалкой и термометром заливают 30 лл воды и при раз25 мешивании загружают 6,22 г 100%-ного сернокислого эфира 4-P-оксиэтилсульфонил-2аминоанизола. К суспензии при температуре

10 С прибавляют 1,27 г 100%-ной соляной кислоты и 1,52 г нитрита натрия. После 1 час

30 размешпвания избыток азотистой кислоты

341824

Составитель Т. Калинина

Техред Е. Борисова

Корректор С, Сатагулова

Редактор О. Филиппова

Заказ 2042/ГЗ Изд. № 873 Тираж 40б Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 снимают 10%-HbIM раствором сульфаминовой кислоты.

Сочетание 1-нафтол-3,6,8-трисульфокислоты с диазосоединением, В четырехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, термометром, стеклянным и каломельным электродами, заливают 19 мл воды и загружают 8 23 г

100% -ной 1-нафтол - 3,6,8-трисульфокислоты, затем нагревают до 70 С. Полученный раствор охлаждают до 10 С, загружают диазосоединение и в течение 2 час доводят рН до 4 придачей раствора бикарбоната натрия.

При этом образуется азокраситель в растворе.

Омеднение азокрасителя.

В четырехгорлую колбу с мешалкой, термометром загружают раствор азокрасителя, 6,4 г технического уксуснокислого натрия, 1,37 г 100 /о-ной уксусной кислоты и подогревают до 90 С. При этой температуре приливают раствор 7,8 г медного купороса в

50 мл воды, подогревают до 100 С и дают выдержку в течение 6 час. По окончании выдержки краситель высаливают хлористым калием, взятым в количестве 25% от объема раствора красителя, и размешивают 6 час.

После отстоя суспензию красителя фильтруют, отжимают и сушат при температуре

60 С. Получают 14,0 г 100 -ного красителя, 5 что составляет 88,7%, считая на сернокислый эфир 4+оксиэтилсульфонил-2-аминоанизола.

Полученный краситель окрашивает штапельное и вискозное волокно в рубиновый цвет.

Предмет изобретения

Способ получения активного медьсодержащего моноазокрасителя путем сочетания предварительно продиазотированного сернокислого эфира 4+оксиэтилсульфонил-2-аминоанизола с 1-нафтол-3,6,8-трисульфокислотой с применением обработки полученной при этом реакционной массы медным купоросом с последующим выделением целевого продукта известным приемом, отличающийся тем, что, с

20 целью упрощения технологии, увеличения выхода целевого продукта и сокращения образования количества сточных вод, процесс сочетания ведут при температуре 10 С и реакционную массу, полученную после сочетания, непосредственно подвергают обработке медным купоросом.