Сеооюзная fmi^im^m'^'^- тпb^-ibjiko l;-u
ОПИСАНИЕ 32ОИУ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союэ Советскиэ
Социалистическиэ
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”
Заявлено 27.17.1970 (№ 1427383/23-4) МПК С 09b 39/00 с присоединением заявки №вЂ”
Приоритет
Опубликовано 04.Х1.1971. Бюллетень ¹ 34
Дата опубликования описания 13,1.1972
Комитет по песом иэобретеник и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547.556.33(088,8) Авторы изобретения
Э. И. Мостославская, В. Е. Рябинина, H. А. Пачева и М, И. Красносельская
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИСПЕРСНЫХ МОНОАЗОКРАСИТЕЛЕЙ
Изобретение относится к способу получения новых дисперсных моноазокрасителей, которые могут быть использованы для крашения синтетических волокон.
Предлагаемый способ основан на известной реакции сочетания предварительно продиазотированного 2-нитро-4-метил (трифторметил)сульфониланилина с третичным ароматическим амином, представляющими собой N-этил-Щэтоксиэтиланилин или N,N-диметил (диэтил)М-ацетиламиноан илии.
Сочетание предложенных диазосоставляющих и азосоставляющих позволяет синтезировать новые разнообразные красители с выходом до 85%, окрашивающие лавсан в яркие, насыщенные тона от розового до фиолетового цвета с высокой прочностью к свету и сублимации.
Пример 1. 0,43 г 2-нитро-4-метилсульфониланилина растворяют при температуре не более 20 С в 3,5 мл концентрированной серной кислоты, охлаждают до 0 — 5 С и при перемешивании приливают 1,42 мл 1,4 N нитрозилсерной кислоты. Диазотируют при комнатной температуре 4 час.
0,39 г N-этил-Щ-этоксиэтиланилина растворяют в 0,6 — 0,8 мл концентрированной соляной кислоты, прибавляют 40 — 50 г льда и медленно добавляют диазораствор при температуре
5 0 — 10 С. Выделившийся краситель отфильтровывают, промывают холодной водой до нейтральной реакции, сушат.
Выход 0,45 г (53,6%), т. пл. 87 — 90 С. Окрашивают лавсан в алый цвет, 10 Пример 2. 0,14 г 2-нитро-4-трифторметилсульфониланилина растворяют в 1 мл концентрированной серной кислоты и при 0 — 5 С приливают 0,36 мл 1,4 N раствора нитрозилсерной кислоты. Диазотируют при комнатной
15 температуре 2 — 3 час.
0,09 г N-этил-Щ-этоксиэтиланилина растворяют в 0,2 мл концентрированной соляной кислоты, прибавляют 40 г льда и, охлаждая, медленно добавляют диазораствор. Сочетание за20 канчивается через 0,5 — 1 час. Получают 0,13 г (56,6%) красителя, т. пл. 82 — 83 С, который окрашивает лавсан в цвет бордо.
Пример ы 3 — 6. Результаты, сведенные в таблицу, получены при проведении опыта в ус25 ловиях примера 1 (опыты № 3 и № 4) илп примера 2 (опыты № 5 и № 6).
320517
Исходные вещества
Т. пл. красителя, Ос притретичный амин нитроанилин мера
Розовый
То же
N,N-Диметил-м-ацетиламиноанилин
N,N-Диэтил-,и-ацетиламиноанилин
2-Нитро-4-мегилсульфониланилин
То же
Красно-фиолетовый
N,N-Диметил-м-ацетиламиноанилин
2-Нитро-4-трифторметилсульфониланилин
131 †1
53,0
М,N-Диэтил-м-ацетиламиноанилин
То же
То же фторметил) -сульфониланилин подвергают сочетанию с третичным амином — N-этилЩэтоксиэтиланилином или N,N-диметил (диэтил)м-ацетиламиноанилином с последующим выделением целевого продукта известным приемом.
Предмет изобретения
Составитель Т. Калинина
Техред Л. Евдоиов
Корректоры: Т. Китаева и О. Зайцева
Редактор T. Шарганова
Заказ 3928/2 Изд. № 1707 Тираж 473 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Способ получения дисперсных моноазокрасителей, отличающийся тем, что предварительно продиазотированный 2-нитро-4-метил (триж о
Et3
Ы о
CO
C( о
CQ P
85,0
48,3
64,6
226 †2
176 †1
234 †2,5
Цвет, в который окрашивается лавсан при использовании красителя
