Способ получения термореактивных смол
332I04
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
N AB OBCKOMY CBHQETEJlbCTBY
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 25.VIll.1970 (PLe 1471442/23-5) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 14.111.1972. Бюллетень № 10
Дата опубликования описания 17.IV.1972
М. Кл, С 08g 9/10
С 08g 5/00
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 678.652:678.632 (088.8) Авторы изобретения М. С. Акутин, Н. Б. Тагильцева, О. А. Тарахтунов и В. П. Хвилер
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРМОРЕАКТИВНЫХ СМОЛ
Изобретение относится к получению поликонденсационных смол на основе фенола илп мочевины.
Известны способы получения термореактивных смол конденсацией,мочевины или фенола с формальдегидом в кислой или щелочной среде .при нагревании. Однако смолы, полученные этими способами, отличаются низким молекулярным весом, недостаточно высокими физико-:механическими свойствами.
Целью изобретения является устранение вышеуказанных недостатков.
Эта цель достигается проведением процесса конденсации на макропористом карбоксильном катионите в Zn-форме, Реакцию поликонденсации мочевины с формальдегидом проводят .в водном растворе B присутствии карбоксильного катионита в Znформе в качестве катализатора. Это значительно улучшает свойства мочевиноформальдегидных смол: молекулярный вес увеличивается в 1,5 раза, количество свободного формальдегида уменьшается в 2,0 — 2,5 раза.
Проведение поликонденсации на полимерном,катализаторе позволяет получать изделия из аминопласта с уменьшением отщепления формальдегида,в процессе его эксплуатации. Отщепление свободного формальдегида в кипящей воде составляет 12,4 мг/дм, а в
1 -ной уксусной вытяжке 4,2 — 4,8 мг/л. Кроме того, температура деструкцип такого ампнопласта на 60 — 80 С превышает температуру деструкции обычного аминопласта, а термостабильность возрастает в срднем па 16%.
5 Температура деструкции возрасла до 300 С потери в весе составили (в %): прп 100 С
2,5, 200 С 7,5 и при 300 С 62, Пример 1. Получение мочевпнофор»aëüдегидной смолы для ампнопластов.
10 В круглодонную терхгорлую колбу загружают 102 мл формалина и нагревают до 40 С, затем добавляют 2,3 мл катпонита, нейтрализуют формалин 0,1 н. раствором 1чаОН до рН 7 — 8. Далее загружают первую порцию
is мочевины — 40 г, рН 7 — 8. Через 20 мин вносят вторую порцию мочевины — 10 г. Через
30 мин от начала конденсации температуру снижают до 15 — 20 С, добавляют 5 мл 10%ной щавелевой кислоты третью порцио мо20 чевины — 12,5 г, рН 5,3. Через 5 мин конденсационный раствор нейтрализуют 0,1 н. раствором NaOH, рН 7 — 8 и пропитывают этим раствором 41 г сульфитной целлюлозы. После
2 «ac,перемешивания в двухлопастном смеси25 теле полученную композицию высушивают в течение 2 час при 80 С и измельчают в шаровой мельнице. Изделия готовят по общеизвестной технологии.
Реакцию поликонденсации фенола с фор30 мальдегидом проводят в водном растворе в
332104
Предмет изобретения
Составитель И. Гинзбург
Текред Е. Борисова
Корректор T. Миронова
Редактор Л. Ушакова
Заказ 929/12 Изд. Ма 407 Тираж 448 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делано изобретений и открытии при Ссвете Министров СССР
Москва, 0К-35, Раушская наб., д. 4/б
Типография, пр. Сапунова, 2 присутствии карбоксильного катионита в Znформе. Проведение поликонденсацип на полимерном катализаторе значительно улучшает свойства фенолформальдегидных смол: молекулярный вес увеличивается в 1,3 раза, количество свободного формальдегида уменьшается в 2,5 — 3,0 раза, а количсство свободного фенола уменьшается в 2,0 — 2,5 раза.
Пример 2. Получение новолачной фенолформальдегидной смолы.
В трехгорлую круглодонную колбу, снабженную мешалкой, загружают 50 г расплавленного фенола, добавляют 38 мл формальдегида и 3 мл катионита, затем доводят кислотность раствора соляной кислотой до рН
1,б — 1,9. Смесь нагревают до кипения. После закипания прекращают обогрев, останавливают мешалку. Через 20 мин,после закипания включают мешалку и в водят новую порцию соляной кислоты (0,025 мл) с плотностью
d = 1,19 г/смз. Спустя 25 лпи включают обогрев и нагревают еще 50 чин. Воду отгоняют под вакуумом при температуре 95 — 98 С. Полученная смола содержит 3,3 /о свободного
5 фенола (против 8,74 /о в обычной фенольформальдегидной смоле), 3,6 /о свободного формальдегида (11,5 /о). Температура начала деструкции 320 С.
С пособ получения термореактивных смол конденсацией мочевины или фенола с формальдегидом в присутствии катализатора, 15 отличающийся тем, что, с целью получения продуктов с высоким молекулярным весом и улучшенными физико-механическими свойствами, в качестве катализатора используют макропористый кар боксильный катион ит в
20 7п-форме.
