Способ получения модифицированной карбамидной смолы

276403

ОП ИСА Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Соиизлистическик

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 39с, 5

Заявлено 05.Ч.1969 (№ 1327394/23-5) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 14.VII.1970. Бюллетень ¹ 23

Дата опубликования описания 6.Х.1970

МПК С 08о 9/10

С 08g 9(30

УДК 678.652 742.2 (088.8) Комитет оо делам изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

Авторы изобретения М. С. Акутин, А, H. Пуховицкая, Л. И. Миль и T. Д. Евтюшина

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИРОВАННОИ

КАРБАМИДНОй СМОЛЫ

100 С, т. е. температурный предел деформации увеличивается почти на 100 С, что свидетельствует о сравнительно высокой деформационной теплостойкости предлагаемого нами мате5 риала.

Соотношение эмульсии ХСПЭ к аминосмоле может быть 1: 1 — 0,05 — 1. оптимально 0,25 — 1 (в зависимости от требуемых свойств).

Температура тепловой деформации образца

10 120 С, а разрушение образца происходит при

225 С.

Известны способы модификации карбамидных смол при помощи многоатомных спиртов.

Однако получаемые смолы растрескиваются при нагревании и хранении.

С целью получения смол, обладающих стабильностью при хранении, предлагают способ получения модифицированной кар ба миди ой смолы, заключающийся в том, что к готовой мочевино и/или меламиноформальдегидной смоле, или в процессе их конденсации добавляют эмульсию хлорсульфополиэтилена (ХСПЭ).

Карбамидные смолы синтезированные в соответствии с предлагаемым способом, стабильны при хранении, отверждаются кислотными катализаторами, а в отвержденном состоянии обладают повышенной прочностью, не растрескиваются при нагревании и хранении.

На чертеже приведены сравнительные термомеханические кривые отвержденных образцов мочевиноформальдегидной смолы, синтетированной IIQ предлагаемому способу, и обычной карбамидной смолы. Кривая 1 — мочевиноформальдегидная смола; кривая 2— мочевиноформальдегидная смола, модифицированная эмульсией ХСПЭ.

При сравнении кривых видно, что модифицированная ХСПЭ эмульсией карбамидная смола разрушается при температуре 200—

205 С, а немодифицированная смола при

Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой и

15 термометром, помещают 2700 г 37О!о-ного формалина, нейтрализуют его 4%-ным раствором едкого натра до рН 7,5 и загружают 600 г мочевины. Поднимают температуру до 95 — 98 С и конденсируют в течение 30 лшн..

20 Снижают рН конденсационного раствора до

5,2 введением 4%-ного раствора серной кислоты и при температуре 95 — 98 С продолжают конденсацию до вязкости 15 сек (по вискозиметру ВЗ-4 при 20 С).

25 Повышают рН введением 4%-ного раствора едкого натра до 9,0; охлаждают до 60 С и вводят 830 " 55%-ной эмульсии ХСПЭ, рН после введения эмульсии снижается до 7,2.

Отгоняют воду до К.P 1,4700 при темпераЗО туре 60 — 65 С и разрежения 15- — 20 л лт рт. ст, 276403

24

»

;/

/ //0-1 ь 0 ь

В 20-

4 20-:, 0

Заказ 220:/ i0

Подписное

Тираж 480

T.ï:»»ãðàôèÿ, пр. Сапунова, 2

Добавляют 330 г мочевипы и копдснспруют в течение 30 /11ик/ при rc;Iiicpaтурс 60 С.

Лнализ смолы:

Содержание сухого остатка, о/о 68,8

Сод»ерхкянис свободного формальдсгпдя, /о 0,3

Время отвсрждс|шя с 1 /o хлористого аммоп ip, при !00 С. сек 60,0

Жизнеспособность с 1",о i.Iopèстого аммо |пя прп комнатной температуре, ".àñ

Концентрация ьодород ых ионов (рН) 7 8

Вязкость по вискози метр у ВЗ-1 при 20-"С, сек 58,0

Отвсртдепие смолы.

К 100 г синтезированной смолы добавляют

1 г тонкоизмсльчснного хлористого аммония, тщательно псрсмсшпяяют п выливают в формы для отвсрждс:|пя.

Отверждсп||с;|ро1|зп|одлт в течение 6 час при 60 С.

Температура тепловой дсформaпии образца

19э — 200 С, прп этой температуре происходит разрушение образца.

Испытания проводились и; приборе Журкова при нагрузке 5 кгс/сср- .

Пример 2. К 100 г мочевппоформальдегидной смолы (c содержа|;пем сухого остатка

70 3% и свободного срормяльдсгидя — 0 5%) добавляют 32 г эмульсш| ХСГ1 / 55,о-ной концентрации, пейтрялпзу|от до рН 7,8 введением

4о//а-ного раствора едкого патра.

Анализ смолы:

Содержание сухого остатка, % 66,5

Содержание свободного формальдегида, % 0,35

Время отверждеп11я с 1,/о хлористого аы|ония прн 100 С, сек 68,0

Жизнеспособность с 1 /o хлористого аммония прп комнатной темпсратурс, час 20,0

Концентрация водородных ионов (рН) 7,8

Вязкость по впскозиметру В3-1 при 20 С, сек 20,0

Отверждснис смолы производят аналогично указанному в примере 1.

Температура тепловой деформации образца 110 С, а разрушение образца происходит г, р и 205 С.

Пример 3. В трехгорлую колбу, снабженную оорятным холодильником, мешалкой и термометром, помещают 557,2 г 36,7%-ного формалина, нейтрализуют его до рН 5,5, заГ(3»» жа IОТ»»»1ОЧЕBИНN И МЕЛаМИН» НЯГPCBBIOT РЕякциоппую смесь |,о 95 — 98 С и конденсируют

10 при этой температуре в течение 30. 1/ин.

Охлаждают до 60 С, повышают рН введением 25%-ной аммиачной воды, отгоняют воду до К.P 1,52 и вводят !94 г эмульсии ХСПЗ, рН 8,25.

Анализ смолы:

Содержание сухого остатка, % 72,9

Содержание свободного фор»aëüäåãèäà, % 1,17

Время отверждения с 1% хлористого аммония при 100 С, сек 80

Жизнеспособность с 1% хлористого аммония при комнатной температуре, час

Концентрация водородных ионов (рн) 8,25

Вязкость по вискозиметру В3-4 при 20 С, сек 25,0

Отверждение смоль|:

30 К 100 г синтезированной смолы добавляют

10 об. % 10%-ного раствора щавелевой кислоты, тщательно перемешивают и выливают в формы для отверждения; отверждение производят при комнатной температуре.

Предмет изобретения

1. Способ получения модифицированной карбамидной смолы на основе мочевины, и/или меламина, формальдегида и модифицирующе40 го агента, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента смол, обладающих стабильностью при хранении, в качестве модифицирующего агента используют эмульсию хлор сульфополиэтилена.

45 2, Способ по п. 1, отличающийся тем, что хлорсульфополиэтилен вводят в конденсируемую смесь.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что .»лорсульфополиэтилен вводят в готовую смо50

/ 7о 1 . /» Г „ í . /ф0 . " k// /70 //<0 Я/ /0/0