Способ определения карбонатного железа

Авторы патента:

G01N31 - Исследование или анализ небиологических материалов химическими способами, упомянутыми в подгруппах данной группы (определение эффективности или завершенности процессов стерилизации без использования ферментов или микроорганизмов A61L 2/28; способы измерения или испытания с использованием ферментов или микроорганизмов C12Q 1/00); приборы, специально предназначенные для осуществления этих способов

C01G49 - Соединения железа

,33l305

ОП И САНИ Е

ИЗОБРЕТЕ Н ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соеетскик

Социалистических

Рещблик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 05.XI.1969 (№ 1375088/23-26) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 07Л!1.1972. Бюллетень № 9

Дата опубликования описания 14.IV.1972

М, Кл. G 01п 31/00

С 01д 49/00

Комитет оа делам изобретений и открытий ори Соеета й1инистрсе

СССР

УДК 543.21:546.72 (088.8) Авторы изобрстешгя

T. A. Французова и A. Д. Прокопенко

Заявитель

ВЕК:ЕЮЗ1-.;.;;=

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАРБОНАТНОГО ЖЕЛЕЗА

Изобретение относится к аналитической химии и касается способов определения карбонатного железа.

Известен способ определения карбонатного железа, включающий предварительное селективное отделение железа силикатного путем обработки пробы растворителями, например хлорным железом, уксусной кислотой, азотной кислотой, с последующим растворением в соляной кислоте и определением двухвалентного железа титрованием окислителями, например раствором бихромата калия.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что для повышения точности анализа в качестве селективного растворителя используют смесь растворов фтористого аммония и хлористого цинка.

Пример. 0 5 г руды, измельченной до

0,03 вЂ” 0,04 мм, помещают в стакан емкостью

150 мл, приливают 20 мл 10%-ного водного раствора фтористого аммония, 3 мл 10%-ного водного раствора хлористого цинка, нагревают, помешивая, на водяной бане с температурой 80 вЂ” 90 С в течение 25 мин. Затем добавляют 0,5 мл 30%-ной перекиси водорода и нагревают еще 5 мин на водяной бане. Раствор фильтруют через фильтр с пористой пластинкой № 2, сливая при этом на фильтр карбонаты и растворившиеся силикаты и удерживая в стакане ручным магнитом магнетит ч железо металлическое. Осадок на фильтре промывают 4 вЂ” 5 раз горячей водой и растворяют в соляной кислоте, добавив 1,5 г углекислого натрия без доступа воздуха.

В полученном растворе определяют двухвалентное железо тптрованием 0,1 н. раствором бихромата калия с индикатором дифениламиносульфонатом натрия. Количество карбонатного железа затем определяют по формуле

V Т.100 0 1" екаровЂ” а где V вЂ” количество раствора бихромата калия, пошедшего на титрование, в миллиметрах;

T вЂ” титр раствора бихромата калия по

Fe в граммах на миллиметр; п вЂ” навеска исходного материала в граммах.

П ред мет изобретения

Способ определения кар бонатного железа, включающий предварительное селективное отделение железа силикатного, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа, в качестве селективного растворителя используют смесь растворов фтористого аммония

30 и хлористого цинка.