Эталон для спектроскопии электронного парамагнитного резонанса
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВХОРЖОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
322705
Юовз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства J¹
Заявлено 28.Х.1969 (№ 1372043/26-25) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 30.XI.1971. Бюллетень № 36
Дата опубликования описания 11.11.1972
М. Кл. 6 01п 23/00
Комитет по делам изобретений и открытий прн Сввете Министров
СССР, ДК 639.1.078(088.8) Автор изобретения
А. П. Марты нен ко
Заявитель
ЭТАЛОН ДЛЯ СПЕКТРОСКОПИИ ЭЛЕКТРОННОГО
ПАРАМА ГН HTHO ГО РЕЗОНАНСА
Изобретение относится к метрологии в области спектроскопии электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) и может быть ис. пользовано для количественного анализа при эксплуатации установок ЭПР.
Известны эталоны из 1,1-дифепил-2-пикрилгидразила (ДФПГ), по которым производится калибровка спектрометров ЭГ1Р. Однако
ДФПГ быстро стареет и сопровождается изменением парамагнитных свойств. В этих эталонах отсутствует воспроизводимость параметров линии ЭПР при повторных измерениях.
Перекрпсталлизованньш пз различных растворителей ДФП Г содержит неизвестную концентрацию молекул растворителя, ассоциированных с молекулами ДФ11Г, которую невозможно учесть при изготовлеш1и эталона.
Эталоны, изготовленные из ДФПГ занимают очень малый объем по сравнению с обычно исследуемыми образцами (-0,4 смз), т. е. создаются неэквивалентныс условия заполнения резонатора в установке ЭПР.
ДФПГ не может быль использован при высокотемпературных измерениях из-за разложения.
В качестве эталона с высокостабильными количеством парамагнитных центров и параметрами линии спектра ЭПР в широком температурном интервале можно использовать промышленную моноокись кремния, 2
На чертеже представлен спектр ЭПР порошка моноокиси кремния. Эталон представляет собою герметично запаянную кварцевую ампулу, заполненную мелкодисперсным по5 рошком окиси кремния или смесью окиси кремния с диамагнитной двуокисью кремния.
Внутренние размеры заполняемой порошком ампулы, а также состав смеси (SiO:SiO> — ——
=1:1, 1:10, 1:100...) диктуются размерамп
10 изучаемых образцов и количеством парамагпптпых центров в нпх. Число парамагшгг ых центров в эталоне устанавливается абсолютным способом прп его аттестации. Моноокпсь кремния с суммарным содержанием прпме15 сей-10 з ат. % и стехпометрпческим составом Si:0=1:1 представляет собой кори шевый аморфный порошок с высокой диэлектрической пропицаемостью, малыми диэлектрическими потерями (в)6 и tg6(0,02 па v=
20 =1 кги,), высокой электрической прочностью (Енр) 10с в/см), температурой сублимации
1570 К и средним содержанием кол Jl÷åcòlè парамагш1тных центров-1 мол. %. Парамгпнитные свойства моноокиси кремния выгодно
25 отличаются от свойств ДФПГ. Интенсивность линии ЭПР лоренцовой формы (g =1,999
+0,001 и ЬН„„„„=(7,74 0,01) 10 — тл), и также число парамагнитных центров в образце, изменяются в исследованном температур30 ном интервале 110 К(Т(500 К медленнее, чем по закону Кюри, а ширина лшпш практи322705
Предмет изобретения
Составитель Л. Сибельдинй
Корректоры: Н. Коваленкд и О. Тюрина
Текред Е. Борисова
Рсдактор Ю. Полякова
Заказ 48/9 Изд. № 1749 Тираж 473 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-З5, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 чески не изменяется. Параметры линии и число парамагнитных центров эталонов из моноокиси кремния не зависят от мелкости порошка, Они не изменяются после 6 час выдержки пезапая пых эталонов в лабораторных условиях прп 1200 К; после храпения в течение
1,5 лет пезапаянных эталонов в лабораторных условиях; после рентгеновского облучения о (1=0,56 А, U=110 кв, 1=5 ма, серебряный анод) в течение 1 час. Хорошая смешиваемость и педифицитность аморфных порошков моноокиси и двуокиси кремния позволяют изготавливать эталоны с любым малым количеством парамагнитных центров.
Эталон для спектроскопии электронного па5 рамагнитного резонанса (ЭПР) и количества парамагнитных центров в исследуемых образцах с необходимым заполнением резонатора и количеством парамагнитных центров, отличаюи ийсл тем, что, с целью создания эталонов с высокостабильным количеством парамагнит10 ных центров и с изотропными параметрами линии спектра ЭПР в широком температурном интервале, он изготовлен из смеси аморфных порошкообразных парамагнитной окиси кремния и диамагнитной двуокиси кремния.
