Способ количественного определения нефтепродуктов в воде
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
3I7961
С«оюа Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 17.VI.1967 (№ 1164658/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 19.Х.1971. Бюллетень № 31
Дата опубликования описания 10.XII.1971
МПК G Oln 21/20
Комитет по делам иаобрвтеииЯ и открытиЯ при Совете Министров, СССР
УДК 543.43 (088.8) Авторы изобретения и
М. М. Юдилевич и Г. В. Немиров
Заявители Ростовский-иа-Дону государственный университет и Производственнотехническое предприятие «Ювэнергометаллургпром»
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ
НЕФТЕПРОДУКТОВ В ВОДЕ
Изобретение касается техники лабораторного определения содержания нефтей, мазутов и нефтяных масел в воде и может быть применено в нефтедобывающей и нефтеперерабатывающей промышленности, а также в морском флоте при исследованиях качества сточных вод, в т. ч. на береговых станциях для контроля качества очистки балластных вод, откачиваемых из танкеров, в энергетике — для контроля качества загрязненного маслами конденсата.
Метод может быть использован и для контроля за содержанием других органических веществ, единолично присутствующих в исследуемой воде, при условии, что эти вещества способны образовывать стабильные и воспроизводимые по степени дисперности эмульсии при механическом способе диспергирования, Известен нефелометрический метод определения содерж ания нефтепродуктов в воде.
По этому методу нефтепродукт извлекается из исследуемой воды диэтиловым эфиром.
Эфирную вытяжку упаривают на водяной бане до небольшого объема. Остаток смешивают с этиловым спиртом и переносят в цилиндр Генера, куда предварительно наливают
0,1 -ный раствор желатины, служащий в качестве стабилизатора. Полученную таким образом эмульсию разбавляют раствором желатина до определенного объема, перемешивани н визуально сравнивают мутность со стандартной эмульсией нефтепродукта, залитой во второй цилиндр Генера, Недостатками указанного метода являются
5 затрата сравнительно большого времени на выполнение анализа и субъективность при оценке степени мутности с использованием цилиндров Генера.
С целью упрощения способа определения
10 нефтепродуктов в воде предложен способ, заключающийся в том, что содержание нефтепродуктов определяют непосредственно в исследуемой воде (без экстрагирования) с предварительным диспергированием нефтепродук
15 тов механическим путем с последующим фо тометрическим измерением мутности получен ной эмульсии. Сущность метода состоит том, что нефтепродукты диспергируются ме ханическим путем непосредственно в иссле
20 дуемой воде в присутствии поверхностно-ак тивных веществ. Оптическая плотность полу ченной эмульсии измеряется на фотоэлектри ческом колориметре, а концентрация нефте продукта в эмульсии определяется по график>
25 зависимости оптической плотности эмульсиГ от концентрации нефтепродукта в них. В слу чае если вода до загрязнения ее нефтепродук том содержит механические примеси, дл уменьшения величины аналитической ошибки
30 во вторую кювету фотоколориметра наливает
317961! Относи
Найдено
Задано нефти, мг/л
Абсолютная ошибка, мг/л
Оптическая плотность тельная ошибка, 0 нефти, мг/л
-+7,0
+5,0 — 7,0 — 1,0 — 3,0
+9,0
+3,0
+ 10,0
+ 10,0 — 1,0
+3,0 — 1,0
35,0
33,0
67,0
70,0
103,0
109,0
129,0
139,0
165,0
173,0
207,0
219,0
42,0
38,0
60,0
69,0
100,0
118,0
132,0
149,0
175,0
172,0
210,0
218,0
20,0
15,0
10,4
1,4
2,9
8,1
2,3
7,2
6,1
0,6
1,4
0,4
0,27
0,24
0,42
0,45
0,77
0,87
1,03
1,17
1,37
1,35
1,60
1,65
Задано нефтепродукта, мг/л
Найдено нефтепродукта, мг/л
Оптическая плотность
Абсолютная ошибка, мг/л
Относительная ошибка, %
85,0
86,0
30 131,0
132,0
205,0
209,0
0,70
0,77
1,23
1,30
1,80
1,80
90,0
95,0
128,0
134,0
205,0
205,0
4,7
10,4
2,3
1,5
0,0
1,4
+5,0
+9,0 — 3,0
+2,0
0,0 — 4,0
Оптическая плотность
Найдено
Абсолютная ошибка, мг/л
Относительная ошибка, оо
Задано мазута, мг/л мазута, мг/л
36,0
38,0
74,0
75,0
147,0
40 148,0
185,0
194,0
0,14
0,20
0,60
0,58
1,30
1,30
1,45
1,40
34,0
40,0
80,0
77,0
157,0
157,0
196,0
184,0 — 2,0
+2,0
+6,0
+2,0
+10,0
+9,0
+11,0 — 10,0
5,5
5,3
8,1
2,6
6,7
6,0
6,0
5,2
39,0
43,0
85,0
86,0
131,0
132,0
177,0
184,0
205,0
109,5
0,23
0,29
0,70
0,77
1,23
1,3
1,5
1,7
1,8
1,8
-+-8
+10,0
+5,0
-+-9,0 — 3,0
+2,0 — 22,0
+1,0
0,0 — 4,0
20,0
23,3
4,7
10,4
2,3
1,5
12,0
0,6
0,0
1,4
47,0
53,0
90,0
95,0
128,0
134,0
155,0
185,0
205,0
205,0
0,24
0,20
0,50
0,56
0,84
0,90
1,23
1,38
1,46
1,49
36,0
37,0
76,0
78,0
110,0
112,0
158,0
166,0
190,0
201,0
41,0
38,0
68,0
73,0
102,0
108,0
144,0
164,0
178,0
185,0
+5,0
+1,0 — 8,0 — 5,0 — 8,0 — 4,0 — 14,0 — 2,0 — 12,0 — 16,0
14,0
2,7
10,5
6,4
7,0
3,6
8,8
1,2
6,3
8,0
55
40,0
40,0
43,0
78,0
87,0
60 89,0
129>0
129,0
130,0
170,0
176,0
65 181,0
0,28
0,27
0,26
0,85
0,79
0,76
1,55
1,28
1,22
1,64
1,67
1,90
42,0
41,0
40,0
85,0
81,0
78,0
146,0
118,0
113,0
154,0
162,0
190,0
+2,0
+1,0 — 3,0
+7,0 — 6,0 — 11,0
+17,0 — 11,0 — 17,0 — 16,0 — 14,0
+9,0
5,0
2,5
7,0
9,0
7,0
12,4
13,0
8,4
13,0
9,5
8,0
5Д ся эта вода после диспергирования в тех же условиях в присутствии эмульгатора. Предлагаемый метод был опробирован в лаборатории предприятия Ювэнергометаллургпром.
Результаты испытаний приведены в табл. 1 и 2.
Таблица 1
Определение содержания туймазннской нефти в речной воде
Таблица 2
Определение содержания мазута флотского 12 в речной воде
По предлагаемому способу диспергирование можно проводить с помощью шестеренчатого насоса путем рециркуляции через него исследуемой воды в присутствии поверхност?10-активных веществ — оксиэтилированных алкилфенолов, при этом может быть использован шестереччатый насос, выполненный из легированной стали, производительностью
7,5 л/мин. Привод насоса может быть осуществлен электродвигателем мощностью
250 вт, 1400 об/мин. Сосуд для эмульгирования может иметь объем 0,5 л и соединяться с нагнетательным и всасывающим патрубками насоса трубками. Температура исследуемой воды при диспергировании должна быть
40 С (при исследовании вод, загрязненных нефтепродуктом с температурой застывания не более 20 С). Расход поверхностно-активного вещества «Сопаль ОФ» должен быть 10 ма на 0,5 л исследуемой воды. Время диспергирования при этом 3 мин. Перед фотометрирбванием исследуемая вода должна отстояться в течение 3 мин для удаления пузырьков воздуха. Оптическую плотность эмульсий можно
5 измерять на фотоколориметре ФЭКН-57, при этом может быть использован светофильтр с максимумом пропускания 530 ммк.
Предложенный способ количественного определения нефтепродуктов в воде может быть
10 осуществлен непосредственно, без предварительного извлечения загрязняющих примесей органическими растворителями. Обычно же, в т. ч. и по известным оптическим методам, для извлечения нефтепродуктов из воды при15 меняется диэтиловый эфир — вещество ядовитое и огнеопасное. Это резко сокращает
Таблица 3
Точность и воспроизводимость определения
2р нефтепродуктов в воде предлагаемым способом.
Мазут флотский 12 в донской воде
Веретенное масло в донской воде
Веретенное масло в морской воде
Мазут флотский 12 в морской воде
31796i
Предмет изобретения
Составитель С. T. Котова
Редактор Л. К. Ушакова Техред Л. В. Куклина Кореркторьк Н. Ф. Коваленко и T. А. Бабакина
Заказ 3470/18 Изд. № 1468 Тираж 473 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открыти6 при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Т ипография, пр, Сапунова, 2 время на выполнение анализа — не более
10 мин, на выполнение аналогичного анализа известным весовым методом затрачивается
180 — 240 мин.
Непосредственность определения, простота и небольшие затраты времени создают предпосылки использования этого метода для автоматического и непрерывного контроля содержания нефтепродуктов некоторых сточных водах (не содержащих других механических примесей, например в балластных водах нефтеналивных судов).
В табл. 3 приведены данные о воспроизводимости результатов анализа.
Представленчые в таблице данные удовлет6
1 воряют требованиям, предъявляемым к техническому анализу, особенно при анализе неоднородной среды, какой является смесь неф-, ти и воды.
1 ( ( (Способ количественного определения нефтепродуктов в воде, отличающийся тем, что, 10 с целью упрощения способа, пробу анализируемой воды подвергают диспергированию в присутствии поверхностно-активных веществ с дальнейшей идентификацией полученной эмульсии известным способом, например фо15 токолориметрированием.
1 (
