Экстракционно-фотометрический способ определения микроколичеств иридия
Q 1=1 И С А Н И Е 263982
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
Союа Советских
Социалиотичеоких
Реооублик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 42l, 3/08
Заявлено 18. t t 1.1968 (№ 1226369/22-25) с присоединением заявки №
МПК G Oln
УДК 543.432 (088.8) Приоритет
Опубликовано 10.11.1970. Бюллетень № 8
Дата опубликования описания 4.VI.1970
Комитет ло делам иаобретеиий и открытий лри Совете Миииотрав
СССР
Авторы изобретения
В. Н. Данилова и С. Л. Лисичеиок
Институт общей и неорганической химии АН Украинской ССР
Заявитель
ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ СПОСОБ
ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ИРИДИЯ
Предмет изобретения
Изобретение отнооится к области аналитической химии, а:именно к способам количественного определения иридия.
Известны способы количественного определен ия иридия, например экстракционно- фотометрическ ий способ, по которому в качестве реагента для получения колориметр ируемого соединения |используют галогенлд олова, например бромид, в минеральной кислоте. Однако они не дают возможности определять м икроколичества ирвтд ия и требуют предварительного отделения сопутствующих элементов.
Предлагаемый способ отличается тем, что к раствору яридия и бромистого олова добавляют диантипирилметан в органическом растворителе, напр имер хлороформе, и полученный окр ашенный экстракт фотометрируют.
Способ дает возможность определять количества ир1идия от 2 до 100 мкг. Открываемый матнимум 2 мкг иридия при предельном разбавлении 1:5 10>. Определению не мешают
1000000-кратный .избыток Fe, CU, Со, Ni, SO 4 и 50000-кратный атзбыток CI .
Описываемый способ определения иридия заключается в следующем.
К изучаемому раствору добавляют бромыстое олово в бромистоводородной тоислоте, смесь нагревают на водяной бане в течение
2 мин. После охлаждевия раствор переливают в делительную воронку и добавляют диантипир илметан в хлороформе. Полученный экстракт фотометрируют.
Пример. Определение иридия в сернокис5 лых растворах ванн анодного растворения
Норильского металлургического комбината.
К 5 мл анализируемого раствора. содержащего от 2 мкг до 50 мкг иридия, прибавляют
2 мл 7М HBr и 1 мл 1М SnBt, приготовлен10 ного на 7М HBr. Раствор нагревают 2 мин на водяной бане, охлаждают, переносят в делительную воронку и экстрагируют 30 сек 3 мл
0,1 М диантипирилметана в хлороформе.
Хлороформный экстракт фильтруют в кювету
15 с толщиной слоя l=0,5 см и фотометрируют на ФЭКН-56 при 1.=400 auric. Количество иридия определяют по калибровочному графику.
Для построения калибровочного графика бе20 рут 0,02 — 0,5 мл 5,2 10 4М стандартного раствора иридия (IV), доводят 2М HBr до 10 мл, вводят 0,25 мл 1М SnBr и проводят нагреваHIHe и экстрагирование. Калибровочный график строят в координатах; оптическая плот25 ность — количество микрограмм иридия.
Экстр акционно-фотометрический способ оп30 ределения микроколичеств иридия с испольl263982
Составитель Г. П. Михеева
Редактор Н. Г. Михайлова Техред Т. П. Курилко Корректор В. В. Комарова
Заказ 1372, 18 Тираж 500 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4 5
Типография, пр. Сапунова, 2 вованием бромистого олова для получения окрашенного комплекса, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности IH селективноспи определения, в раствор, содержащий кридий и бромистое олово, добавляют дианпипирилметан в органическом растворителе, например хлороформе, и полученный окрашенный экстракт фотометрируют.
