Способ получения ионитов
О П И C А- Н- И Е
ИЗО5 РЕ7 Е H =I Я
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства М
МПК С 08f 27, 06
С 08f 27 08
С 08f 27:00
Заявлено 24Л 11.1969 (И 1351133 23-5) с присоединением заявки М
Приоритет
Опубликовано 19.Х.1971. Бюллетень ¹ 31
Дата опубликования описания I.I I I.1972
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 661,183.123(088.8) Авторы изобретения
М. A. Меламед, И. A. Лапковская и Г. И. Белик
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИОНИТОБ
Известен способ получения ионитов путем введения иопогснных групп в поливиниловый спирт.
Предлагается способ получения ионитов, заключающийся в том, что поливиниловый спирт перед введением ионогенных групп обрабатывают хлорсиланом, содержащ11:11 ароматический радикал. Введение кремния в состав макромолекулы поливинилового спирта (ПВС) увеличивает термическую и химическую стойкость ионитов на его основе. Иа",IIчие ароматических ядер в хлорсилапе расш",ряет ассортимент ионитов, поскольку становится возможным синтезировать аниониты различной основности.
Предлагаемый способ получения;0!II;Toв на основе ПВС включает три основные стадии:
I. Модификация ПВС хлорсиланамп, содержащими ароматический радикал. Модификация осуществляется путем выдержки ПВС, пропитанного хлорсиланом, в токе сухого инертного газа при те!0cpaType 40 — 200 С (B одном из вариантов — с применением акцепторов хлористого водорода) . Избыток хлорсилана и выделяющийся хлористый водород удаляют путем отдувки сухим инертным газом и промывки растворителем.
II. Введение в модифицированный ПВС иопогенных групп, осуществляемое описанными в литературе способами.
III Отмывка образца водой с одновременным гидролизом остаточного хлора введенного хлорсилана.
П р и м e p 1. Порошок ПВС заливают р-эт:1;.фсш1 IT !I. лорсиланом (ЭФХ), в мольном соотношешш 1: 1 — 1: 3. Смесь нагревают, перемешивая, пр.! температуре 40 — 200 С в
10 тс:е:;ие 4 — 20 час. После окончания выдержки 1 охлаждения смеси избыток ЭФХ удаф:1льтрап,:1ей и IIpoAIbIBI<0!I c !DI бензолом:1ли друг1 м 1гнертным растворителем, а
110слсдний — слаоым нагревом.
15 Модифицированный ПВС сульфируют олеумом, содержа щ:1м 1 — 10% свободного серно(.0(ап! пдрида !I взятом В т(10льном cOQTI10шепни с ПВС 1: 1 — 1: 3 при температуре 5—
-10=С .: течени.. — 12 час, после чего продукт
20 сульф: роватшя отмывают кислотой понижающейся концентр- ц1111 и водой до pkI воды и отсутствия по:1ов хлора. COE по едкому натру 2.65 лтг акв/:.
П р11м е р 2, Волокно ПВС или изделие из
25 него зал:.1вают ЭФХ плн $-этилфснилметилди.;лорс11ланом, взя том в двойном-пятикратном мольном избытке. Дальнейшую обработку ведут по примеру 1, но без перемешивания или с циркуляцией жидкой фазы. COF по едI ому
30 натр . 2,4 лтг экл, г.
317673
Предмет изобретения
Составитель Г. Русских
Техред Л. Куклина
Редактор Л. Ушакова
Корректоры: Е. Михеева и Е. Исакова
Заказ 347/14 Изд. М 158 Тираж 473 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, K-35, Раушская наб., д, 4/5
Типография, пр. Са пупов а, 2
Пример 3. Опыт ведут по примерам 1-2, но на стадии модифицирования в смесь до бавляют сухой пиридин или другой инертный акцептор хлористого водорода, COE по едкому натру. 3,02 лг экв/г.
Пример 4, Опыт ведут по примерам 1-3, но после стадии модифицирования проводят хлорметилнрование образца монохлордиметиловым эфиром, взятом в мольном избытке до
10, в присутствии хлористого цинка (1—
l0 вес. %) при температуре 20 — 59 С в токе сухого азота в течение 2 — 12 час. Избыток монохлордиметилового эфира удаляют фильтрацией и промывкой слабой соляной кислотой н водой до отсутствия ионов хлора. Хлорметилированный ооразец аминируют различ:. ыми аминами, например триметиламином, по обычной методике. COE образца высокоосновного анно нита по едкому натру
1,2 мг экв/г.
Способ получения ионитов путем введения
10 ионогенных групп в поливиниловый спирт или в изделия на его основе, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента ионитов, поливиниловый спирт предварительно обрабатывают хлорсилапом, содержащим аро15 матический радикал.
