Способ получения сильпоосновных анионитовых мембран
309529
60I03 C088TCNHX
Социалистических
Респуслик
К ПАТЕНТУ
Зависимый от патента №вЂ”
Заявлено 01.Х.1969 (№ 1367133/23-5)
Приоритет 01.Х.1968, X 168323. Франция
М11К С 08f 27/08
Комитет по делам иаобретеиий и открытий при Совете Министров
СССР
Опубликовано 09.Yll 1971. Бюллетень № 22
УДК 661.183.123.3 (088.8) Дата опубликования описания 27.IX.1971
Автор изобретения
Иностранец
Генри Шабэр (Франция) Иностранная фирма
«Рои-Пуленк, С. А.» (Франция) Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИЛЬНООСНОВНЫХ
АНИОНИТОВЫХ МЕМБРАН,1
Известен способ получения сильноосновных анионитовых мембран хлорметилированием и последующим аминированием третичным амином статистических сополимеров пропилена и стирола.
С целью повышения электрохимических и механических характеристик мембран предлагается способ получения сильноосновных анионитовых мембран путем хлорметилирования и последующего аминирования третичным амином кристаллического блок-сополимера пропилена и стирола.
Исходные кристаллические блок-сополимеры получают иогшой сополимеризацией известным методом «живых» полимеров с использованием в качестве катализаторов смеси хлорида переходного металла с алюминийорганическим соединением. Хлорметилирование полученного блок-сополимера проводят монохлордиметиловым эфиром в присутствии катализаторов Фриделя-г рафтса.
В качестве третичных аминов могут быть использованы триалкиламины (триметиламин, триэтиламин), алкилалканоламины (диметилэтаноламин), гетероциклические амины. Формирование сильноосновного сополимера B форме мембраны может быгь осуществлено путем прессования или каландрирования. Полученные сильноосновные анионитовые мембраны могут быть применены во всех известных областях их использования.
Пр имер 1.
А. П о л у ч е н и е б л о к-с о п о л и м е р а.
В колбу емкостью 2 л, снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкой, патрубком для ввода газа и предохранительным клапа-. ном, заполненную предварительно азотом, за10 гружают 750 лгл толуола, 4 г TrClz и 10,2 г триизобутилалюминия. Азот вытесняют пропиленом и поддерживают пропиленом давление на 10 млт рт. ст. выше атмосферного. Температуру постепенно повышают в течение
30 агин до 50 С, затем выдувают пропилеи азотом, загружают 35 лы стирола в течение
35 лшн при 50 С. Далее температуру повышают до 68 С и поддерживают ее в течение
1 час. Смесь охлаждают и выливают в 3 л метанола. Выпавший полимер отделяют и обрабатывают 8 час при кипении 3 л смеси метанол †ко. соляная кислота (9: 1 по объему). Затем полимер промывают водой до нейтрализации реакции и смесью метанол — вода (1: 1 по объему). Далее полимер экстрагируют 3 л кипящего метанола в течение 4 час и высушивают до постоянного веса при 50 С и давлении 50 илг рт. ст. Получают 65 г сополид мера, содержащего 39% полистирола и имеющего, по данным ДТЛ, две точки плавления—
164 и 228 С, что свидетельствует о кристаллической природе блок-сополимера, Б. Хлор метилирование. Полученный сополимер подвергают хлорметилированию, загружая в колбу емкостью 1 л, 20 г блок-сополимера, 200 мл монохлордиметилового эфира и 2 г безводного хлористого цинка. Смесь нагревают до кипения и проводят реакцию при кипении в течение 2 час. Затем полимер отделяют, промывают 3 раза по 200 ил метанола и высушивают до постоянного веса, получая
24 г хлорметилированного сополимера.
В. Лм и ниро в а н не. 10 г хлорметилированного сополимера обрабатывают при 25 С в течение 4 час 100 мл водного раствора триэтиламина (25 вес. /о конц.). После высушивания при 50 С по постоянного веса получают
14 г продукта, содержащего 9 /о хлора и 3 /о азота. Мембрану приготавливают прессованием при 185 С. Толщина 0,15 мм, электричес309529 кое сопротивление 1,5 ом.см (0,6 н. КС1), селективность 71 /о (0,4 — 0,8 н. КС1).
Пример 2. 5 г хлорметилированного блоксополимера, полученного по примеру 1 (п. Л и
Б), обрабатывают при 25 С в течение 4 час
100 мл N,N -диметилпиперазина. После концентрирования и высушивания при 50 С и давлении 50 мм рт. ст. получают 7,3 г продукта. Мембрану изготавливают прессованием
10 при 185 С толщиной 0,15 мм. Электрическое сопротивление 4 ом см, селективность 87%.
Предмет изобретения
Способ получения сильноосновных аниони15 товых мембран хлорметилированием и последующим аминированием третичным амином сополимера пропилена и стирола, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента анионитовых мембран с высокими электрохи20 мическими и механическими характеристиками, в качестве сополимера пропилена и стирола используют кристаллический блок-сополимер пропилена и стирола.
Составитель С. Васюков
Редактор Л. К. Ушакова Текред А. А. Камышникова Корректор E. В. Исаева
Заказ 2508/14 Изд. Ме 1040 Тираж 473 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
![Способ получения сильпоосновных анионитовых мембран](https://img.poleznayamodel.ru/img_pat/395/3958706-s.jpg)
![Способ получения сильпоосновных анионитовых мембран](https://img.poleznayamodel.ru/img_pat/395/3958707-s.jpg)