Способ получения 3,3'-диизопропенил- n-фтал и мидофтал имида
Союз Советских
Социалистических
Республик
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН Ия
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”
Заявлено 23.VI I.1969 (№ 1351238/23-4) с присоединением заявки №вЂ”
Г1р иор итет—
Опубликовано 19.Х.1971. Бюллетень № 31
Дата опубликования описания 11.1.1972
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547.584(088.8) Авторы изобретения
С. Г. Мацоян, А. А. Саакян, Г. М. Погосян и А. С. Погосян
Институт органической химии АН Армянской ССР
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3,3 -ДИИЗОПРОПЕНИЛN-ФТАЛ ИМИДОФТАЛ ИМИДА ав си, l
С.— ОН
СНз — ССН2 сн;с=сн, 0 CO
5— - 3
0 СО
Изобретение относится к получению нового соединения — 3,3 -,диизопропенил-N-фталимидофталимида, которое может найти применение в качестве сшивающего агента для получения жаростойких полимеров, а также в качестве полупродукта при синтезе бисэпоксидов и при приготовлении лаков.
Известное аналогичное соединение — N-фталимидофталимид, способ получения которого многостадиен и основан на взаимодействии фталевого ангидрида с аммиаком, не обладает свойствами мономера.
Предлагаемый новый, не описанный в литературе способ, позволяющий ввести в молекулу N-фталимидофталимида изопропенильные группы, сообщающие полученному соединению свойства бифункционального мономера, заключается в том, что 5-(а-оксиизопропил)циклофталгидразид подвергают термической обработке при 220 — 240 С в токе сухого азота, при которой происходят реакции диспропор1о ционирования и дегидратации с отщеплением гидразина (гидразингидрата) и воды по схемет
317649
Предмет изобретения
1О
Составители Т. Калинина
Текрек 3. Тараненко
Редан:ор Т. Шарганова
Корректоры О. Волкова и Е. Усова
Заказ 7621 Изд. № 1887 Тираж 473 Потпи нос
ЦНИИПИ Комитета по делам пзобретени» и открытии прн Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская паб., л. 4/5
Областная типография Костромского управления по печати
Продувка расплава 5- (а-окисиизопропил)циклофталгидразида, (т. пл. 174 — 176 C) азотом способствует удалению воды и гидразингидрата из сферы реакции, что ускоряет процесс образования и отвердевания 3,3 -диизопропенил-N-фталимидофталимида. Выход целевого продукта 75 — 80% от теории.
Пример. В перегонную колбу помещают
10 г 5- (а-оксиизопропил) -циклофталгидразида и через его расплав при 220 — 240 С с помощью капилляра пропускают ток сухого азота в течение 4 час. При этом содержимое в колбе затвердевает в блок, который охлаждают и кристаллизуют из диметилформамида.
Получают 6 г (75,6% ) 3,3 - диизопропенилN-фтал имидофталимида, (т. пл. 316 — 317 С)
В ОК-спектре продукта при полном отсутствип полосы поглощения NH-группы имеется отчетливо выраженная полоса поглощения в области 1720 см — . характерная для валентных колебаний карбонильной группы N-заме5 щенного пятичленного циклического имида.
Найдено, %: С 71,12; Н 4,17; N 7,47.
Вы-вислено, %: С 70,96; Н 4,33, Х 7,48.
Способ получения 3,3 -диизопропенил-N-фталимидофтадимида, отличающийся тем, что
5- (сс-оксиизопропил) -циклофталгидразид под1, вергают термической обработке при температуре 220 — 240 С в токе сухого азота с последующим выделением целевого продукта известным приемом.
