Способ получения хлорметилимидовг;.т:п-1ш-1аш'ю1библиотека
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Сиветскиз
Социелистическил
Респубпив
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 28.VI I.1969 (№ 1352463/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 19.V111.1971. Бюллетень № 25
Дата опубликования описания 11.Х.1971
МПК С 07с 103i72
Комитет по делом изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547.298.3 (088.8) Авторы изобретения
Я. А. Мандельбаум, Г. Е, Никишова и H. Н. Мельников
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРМЕТИЛИМИДОВ
Йзобретение относится к области получения хлорметилимидов, которые являются промежуточными полупродуктами для синтеза фталофоса, фозалона — инсектицидов контактного действия.
Известнык способ получения хлорметилимидов, заключающийся во взаимодействии оксиметилимида с хлорирующим агентом— хлористым тионилом — при температуре 60 С, позволяет получить целевые продукты с выходом до 70%.
С целью увеличения выхода целевого продукта, предложен способ получения хлорметилимидов, исходя из имидов, формалина и соляной кислоты. Реакцию проводят в среде соляной кислоты при температуре 55 — 60 С.
Необходимым условием для получения высокого выхода продукта является проведение этого процесса при постоянной концентрации соляной:кислоты, которая должна быть не ниже 30 . Это,достигается непрерывным пропусканием газообразного хлористого водорода через реакционную массу. В противном случае не удастся получить хлорметилимиды. По окончании реакции реакционную массу охлаждают, отфильтровывают и промывают водой. Образующиеся сточные воды от первой реакции предлагается возвращать в процессе на следующие опыты.
Выход целевых продуктов 95 и 96%, чистота их 98 — 99%.
Реакционная вода может быть использована неограниченное число раз, благодаря чему исключается образование сточных вод. Продукты, полученные описанным способом, не требуют дополнительной очистки.
Пример 1. К 0 1 люль фталимида прибавляют 0,11 тюль 37%-.íîãî раствора фор10 малина и семикратный и áûòîê 36%-ной соляной кислоты, смесь нагревают до 55 — 60 С и пропускают газообразный НСl в течение
8 — 10 час. Затем реакционную смесь охлаждают и осадок отфильтровывают. Фильтрат
15 направляют на вторую реакцию получения хлорметилфталпмида. Остаток промывают водой до нейтральной реакции и сушат. Выход хлорметилфталимида 95%. Температура плавления продукта 130 — 132 C.
20 Вычислено, %: Cl 18,25.
Найдено, %: Cl 18,0.
Пример 2. Аналогично примеру 1, исходя из б-хлорбензоксазолона, получают хлорметил-б-хлорбепзоксазолон с выходом 96—
25 97%. Температура плавления продукта 120—
123ОС.
Вычислено, и/О. С1 32,5.
Найдено, %. С! 31,8.
Пример 3. Аналогично примеру 1, ис30 ходя из бромбензоксазолона, получают хлор3 метилбромбензоксазолоH с выходом 90%.
Тем пер ату р а плавления продукта 137 С.
Вычислено, %. С1 13,5; Br 30,2.
Найдено, /о. С1 13,42; Вг 29,8.
Предмет изобретения
Способ получения хлорметилимидов, отлииаюи1ийся тем, что, с целью увеличения, вы311904 хода целевого продукта, изид соответствующей кислоты подвергают взаимодействию с формалином и соляной кислотой концентрацией не ниже 30о/< при температуре 55 — 60 С при пропускании газообразного хлористого водорода через реакционную массу. с последую1цим выделением целевого продукта известным приемом.
Составитель Т. А. Калинина
Редактор Л. К. Ушакова Техред Е. Борисова Корректор А. П. Васильева
Заказ 2883/11 Изд. Мз 1159 Тираж 473 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
