Способ получения 2-метил-2-хлор-3-ацетоксибутана
О П И С А Н И Е 309002
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 10.111.1970 (М 1413727/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 09.V11.1971. Бюллетень № 22
Дата опубликования описания 29.IX.1971
МПК С 07с 67/00
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
6CGP
УДК 547.458.82.07(088.8) ЕСЕСО!ОЗ1-1ДД
Авторы изобретения
М. М. Мовсумзаде, А.-М. Л. Шабанов и Н. В. Петрова
Азербайджанский институт нефти и химии имени М. Азизбекова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-МЕТИЛ-2-ХЛОР-3-АЦЕТОКСИБУТАНА
Предмет изобретения
Изобретение относится к получению нового пластификатора для синтетических или природных полимерных материалов.
Известен способ получения 1-йод-2-ацетоксипропана путем взаимодействия окиси пропилена с ацетилйодидом в среде четыреххлористого углерода при охлаждении.
Предлагаемый способ заключается в том, что реакцию конденсации окиси триметилэтилена с ацетилхлоридом ведут в присутствии хлористого цинка как катализатора.
Синтез 2-метил-2-хлор - 3-ацетоксибутана осуществляют при температуре ниже температуры окружающей среды, лучше при 5 С, причем катализатор целесообразнее брать в количестве 1 % от исходной окиси триметилэтилена.
Подбор этих условий дает возможность предотвратить изомеризацию окиси триметилэтилена, а также добиться строго избирательного размыкания эпоксидного кольца и ввести хлор к третнчному углеродному атому.
Строение полученного хлор ацетата было доказано путем восстановления последнего в 2-метил-3-ацетоксибутан цинковой пылью в присутствии уксусной кислоты и последующего омыления продукта восстановления раствором щелочи.
Целевой продукт выделяют перегонкой в вакууме, выход до 80% от теории.
Пример. В круглодонную колбу, снабженную мешалкой, термометром и капельной воронкой, вводят смесь 17,2 г (0,2 моль) окиси триметилэтилена и 0,17 г хлористого цин5 ка (1 % от исходной окиси), а из капельной воронки за 2,5 час добавляют 15,6 г ацетилхлорида.
Колбу охлаждают ледяной водой (до
+5 С), после прибавления всего ацетилхлори1о да смесь нагревают 20 — 30 мин до 40 — 50 С и оставляют на 2 — 3 час.
Продукт реакции перегоняют, выделяют фракцию, кипящую при 160 — 162 С; д о 1,0614;
c D 1 4218; выход - 80% .
1. Способ получения 2-метил-2-хлор-3-ацет20 оксибутана, отличающийся тем, что окисьтриметилэтилена обрабатывают ацетилхлоридом при температуре ниже температуры окружающей среды в присутствии хлористого цинка в качестве катализатора и выделяют целевой
25 продукт известными приемами.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что катализатор берут в количестве 1% от исходной окиси триметилэтилена.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что зо процесс ведут при температуре 5 С.
