Способ получения 2-окси-1,3-ди-(полихлорфенокси)пропанов
О П И Й Е-
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
307999
Союз Советских
Социалистичесних
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 16.IV.1970 (№ 1431482/23-4) МПК С 07с 39/16 с присоединением заявки ¹
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Приоритет
Опубликовано 01.V11.1971, Бюллетень ¹ 21
Дата опубликования описания 10.IX.1971
УДК 547.562,1 211.07 (088.8) Авторы изобретения
В. Г. Шаров и В. И. Волкова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
2-ОКСИ-1,3-ДИ-(ПОЛИХЛОРФЕНОКСИ) ПРОПАНОВ
Изобретение относится к химической промышленности, к способам получения глицериновых эфиров полихлорфенолов, которые находят применение в качестве исходных продуктов для получения поликонденсационных смол, бактерицидных препаратов, пластификаторов.
Известен способ получения 2-окси-1,3-ди-феноксипропанов конденсацией эпихлоргидрина с фенолами в присутствии щелочного катализатора, Реакцию проводят при температур» около 100 С в течение 4 — 6 час, расходуюг
3 моль эпихлоргидрина на 1 моль фенола. По окончании реакции избыток эпихлоргидрина отгоняют.
В этих же условиях проходит реакция конденсации эпихлоргидрина с хлорфенолами с получением 2-окси-1,3-ди-(полихлорфенокси)пропанов.
Однако при таком способе получения 2-окси1,3-дифеноксипропанов одновременно с реакцией конденсации эпихлоргидрина с фенолами или хлорфенолами в указанных условиях протекают реакции образования 2-окси-1,3-дифеноксипропанов и 1-фенокси-2-окси-3-хлорпропанов в некоторых случаях с преобладающим выходом второго продукта.
Цель изобретения состоит в том, чтобы при конденсации полихлорфенолов с эпихлоргидрином в щелочной среде исключить образованпе 1-полихлорфеноксп-2-окси-3-хлорпропанов и тем самым увеличить выход целевого продукта. Для этого реакцию конденсации эпихлоргидрпна и полихлорфенола ведут при мо5 лярном соотношении компонентов 2:1 и при
50 — 100 С.
Избыток полихлорфенолята щелочного металла подавляет реакцию образования побочных продуктов и позволяет достичь выхода
10 целевого продукта, близкого к теоретическому.
П р и мер. В колбу с мешалкой и обратным холодильником помещают 39,48 г (0,2 моль) трихлорфенола, 8 г (0,2 моль) едкого натра, 9,25 г (0,1 моль) эпихлоргидрина и 110 мл
15 воды. Содержимое нагревают до 80 С и при этой температуре и перемешивании выдерживают в течение 5 час. Наблюдают образование суспензии мелкокристаллического продукта.
По окончании реакции массу фильтруют, 20 осадок промывают водой, сушат под вакуумом.
Получают 41,5 г сухого кристаллического продукта с розоватым оттенком, т. пл. 117 — 119 С.
Найдено,,.о. С 39,58; Н 1,698; Cl 47,10.
С»H Ñ1bO
25 Вычислено, ",,: С 39,90; Н 1,996; С! 47,20.
Молекулярный вес определяют крпоскопическим методом пз бепзола: найдено 449,2, вычисл е но 450,98.
Анализ продукта на связанный хлор (кипя30 чение в спиртовой щелочи в условиях, при ко307999
Составитель Л, Крючкова
Редактор О. Н. Кузнецова Техред 3. H. Тараненко Корректор 3. И. Тарасова
Заказ 2177)03 Изд. ЛЪ 929 Тираж 473 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, К-35, Раушская паб., д. 4;5
Типография, пр. Сапунова, 2 торых ароматический хлор не омыляется) указывает на отсутствие связанного хлора. Продукт идентифицирован как 2-окси-1,3-ди- (2,4,5трихлорфенокси) пропан, выход 92,5 /о.
Предмет изобретения
Способ получения 2-окси-1,3-ди- (полихлорфенокси) пропанов конденсацией эпихлоргидрина с хлорфенолом в присутствии щелочного катализатора при повышенной температуре с выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, процесс ведут при соотношении эпихлоргидрина и полихлорфенола 1:2 и при 50 †1 С.
