Способ получения дихлорангидридов р-метил- y- хлорпропенилфосфоновой (тиофосфоновой)кислот

ОПИСАН ИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

27l5I7

Сова Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 27.XI1.11968 (№ 1293063/23-4) с присоединением заявки-¹

Приоритет

Опубликовано 26.Ч.1970. Бюллетень № 18

Дата опубликования описания 25ЧП1.1970

Кл. 12о, 26/01

Л!ПК С 07f 9/42

УДК 547.361.341.297. .07 (088.8) Комитет по делам изобретений н открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Г

В. В. Кормачев, В. С. Цивунин, Я. С. Зарецкий и.,H... А-:;Келень...

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРАНГИДРИДОВ !3-МЕТИЛу-ХЛОРПРОПЕН ИЛФОСФОНОВОЙ (ТИОФОСФОНОВОЙ)

КИСЛОТ

Изобретение относится к способу получения дихлорангидридов алкенилфосфоновых кислот, а именно дихлорангидрпдов Р-метил- хлорпропенилфосфоновой (тиофосфоновойj кислот общей формулы

С1

С!СНв — С = СН вЂ” P

l С!

СН, Х где Х О,S.

Полученные соединения новые, в литерагуре не описаны и могут быть использованы как полупродукты для получения лекарственных препаратов, инсектицидов, добавок к маслам.

Способ получения этих соединений заключается IBo,взаимодействии пятихлористого фосфора с металлилхлоридом при охлаждении до — 5 — 0"С с последующим разложением (при этой же температуре) полученного аддукта сернистым газом или сероводородом .и выделением целевого продукта известными методами.

Пример 1. Синтез дихлора нгидрида !3-метил-у-хлорп ропенилфосфоновой кислоты.

B трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и .ка пельной воронкой, загружают 230 г пятихлористого фосфора, 500 ил абсолютйого бензола и при — 5 — 0 С прибавляют 50 г металлилхлорида. В этом температурном интервале реакционную смесь перемешивают 2 чпс, затем выдерживают,прп комнатной температуре 12 час. При это образуется плотный кристаллический аддукт белого цвета, который разлагают сернистым газом при температуре не выше 0 С до исчезновения

;кристаллов. Затем в вакууме водоструйного насоса пз реакционной смес отгоняют бензол и легколетучие продукты.

Перетонкой остатка в вакууме масляного насоса получают 53 г (46%) целевого продукта с т. кип. 110 — 112/4 я.и рт. ст.; n„j,5123; д" 1,4761; МКо найдено 42,18; вычислено 43,12.

Найдено, %: Р 12,01; С! 51,35.

Вычислено, О/О: P 11,87; Cj 51,50.

Пример 2. Синтез дихлорангидрпда р-метил-у-хлорпропенилтпофосфоновой кислоты.

Аддукт, полученный пз 323 г пятихлористого фосфора и 70 г металлилхлорида в условиях, аналогичных примеру 1, разлагают при — 5 — 0 С сероводородом до исчезновения кристаллов. После удаления бснзола и легколетучих продуктов перегонкой в вакууме выделяют 69 г (40в/с) целевого .продукта с т. кпп.

116 — 119/3 и.п рт. ст.; d4 1,4744; п 1,5703.

Найдено b!RII 50,43, вычислено 50,61.

Найдено, %: P 13,68; Cj 49,72.

30 Вычислено, %: P 13,90; Cj 49,33.

271517

Предмет изобретения

Составнгеаь Л. Каруннна

Корректор Л. Веденеева

Редактор О. Кузнецова

Заказ 2318, 12 Тираж 480, Подпн иое

111 1114ПИ Ко игста ио,;снам изобретений и открь:тий при Совеге Министров CCCI>

11зосква, _#_-35, Раушская иаб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

1. Способ получения дихлорангидридов р-метил-у-хлорпропенилфосфоновой (тиофосфоновой),кислот, отличающийся тем, что:пятихлористый фосфор подверга|от взаимодействию с металлилхлоридом с последующим разложением образующегося аддукта сернистым газом или серо водородом при охлаждении и выделением целевого продукта известными методами, 5

2. С пособ по п. 1, отличающийся тем, что охлажде ние ведут до — 5 — 0 С.