Способ получения 2-нафтиламин-7-сульфокислоты

С5, ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСИОМУ СВМДЕТЕДЬСТВУ

2964И

Союз Сов тскихСоциалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 04.1.1969 (№ 1294333/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

Опубликовано 17.1Х.1973. Бюллетень ¹ 37

Дата опубликования описания 4.II.1974

М. Кл. С 07с 143/56

Государственный комитет

Совета Министров СССР ло делам изобретений и открытий

УДК 547.653.1(088.8) Авторы изобретения

Н. Н. Лемин и Н. Н. Карандашева

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

2-НАФТИЛАМИ Н-7-СУЛ ЪФО КИ СЛ ОТЫ

Изобретение относится к способу получения

2-нафтиламин - 7 — сульфокислоты, используемой в качестве диазо- и азосоставляющей в производстве азокрасителей и полупродуктов для них.

Известен способ получения 2-нафтиламин-7сульфокислоты кипячением 2-нафтиламин-5,7дисульфокислоты в 25% íîì растворе едкого натра .с цинковой пылью в течение 50 час.

Однако при этом с пособе выход конечного продукта низок — 46%. Целевой продукт выделяют известным способом.

Цель изобретения — повышение выхода и к а ч еств а к он ечн о го п р оду к та.

Предлагаемый способ получения 2-нафтиламин-7-сульфокислоты заключается в том, что щелочной раствор 2-нафтиламин - 5,7-дисульфокислоты кипятят с цинковой пылью в .присутствии небольшого количества хлористого олова. По предлагаемому способу процесс ведут в 25%-ном растворе едкого натра в течение 30 час.

При осуществлении способа достигается количественный выход 2-нафтиламин-7-сульфокислоты в растворе и 91% в сухом виде.

Количественное превращение 2-нафтиламин5,7-дисульфокислоты в конечный продукт устанавливается хроматографическим путем и определением сульфита натрия, образующегося при отщеплении сульфогруппы.

Пример. 7,50 г 80,9%-ной 2-нафтиламин5,7 — дисульфокислоты (0,02 г,моль) перемешивают при 112 — 114 С (кипение) в 20 мл

25%-ного раствора едкого натра в течение

5 30 час с 4 г цинковой .пыли и 0,1 r хлористого олова. После фильтрации и промывки цинкового шлама получают 400 мл щелочного раствора, содержащего 4,44 г 100%-ной 2-нафтиламин-7-сульфокислоты; выход 99,45%.

10 Щелочной раствор упаривают до 120 мл,,подкисляют соляной кислотой до ясно кислой реакции на конго и в течение 1 час перемешивают на кипящей водяной бане. По окончании отгонки сернистого газа слабокислый на кон15 го раствор выдерживают при комнатной температуре в течение 4 час. Выпавший осадок фильтруют и сушат при 90 — 95 С. Получают

4,43 г 91,46%-ной 2-нафтиламин-7-сульфокислоты. Выход 90,76%.

Предмет изобретения

Способ получения 2-нафтиламин - 7 - сульфокислоты кипячением щелочного раствора

25 2-нафтиламин - 5,7 - дисульфокислоты с цинковой пылью с последующим выделением целевого |продукта известным способом, от,гичаюгиийся тем, что, с целью |повышения качества и выхода целевого продукта, процесс

30 ведут в присутствии хлористого олова.