Способ получения 1-нафтол-3,6-дисульфокислоты
! ан:-"
Ф
ОП Я*ЙЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено ОЗ.VI11,1967 (№ 1177267/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано ОЗ.Х.1973. Бюллетень № 39
Дата опубликования описания 19.П.1974
М, Кл. С 07с 143/48
Государственный комитет
Совете Министров СССР по делам нзобретеннй и открытий
УДК 547.653.1.07(088.8) Автор изобретения
H. Н. Лемин
Заявитель
С11ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-НАФТОЛ-З,О-ДИСУЛЬФОКИСЛОТЫ
1-Нафтол-3,6-дисульфокис лота применяется как азосоставляющая в производстве азокрасителей и активных красителей.
Известен способ получения !-нафтол-3,6-дисульфокислоты из нафталин-1,3,6-трисульфокислоты щелочным плавлением под давлением. Выход 50 — 52%.
С целью повышения выхода целевого продукта предлагается 1-пафтол-3,6-дисульфокислоту получать кипячением щелочного раствора 1-нафтол-3,6,8-трисульфокислоты с цинковой пылью в присутствии небольшой добавки хлористого олова с последующим выделением целевого продукта известными методами. Выход продукта в растворе 98 — 99%, в сухом виде 88 — 89% от теории. Степень превращения 1-нафтол-3,6,8-трисульфокислоты в целевой продукт устанавливают хроматографически, а также определяют сульфит натрия, образующийся при отщеплении сульфогруппы в 1-нафтол-3,6,8-трисульфокислоте.
Пример. 16,47 г (0,03 г лоль) 70%-ной 1нафтол-3,6,8-трисульфокислоты перемешивают
2 при 113 — 114 С в течение 30 час в 30 мл
25% -ного водного раствора едкого патра с
4,5 г цинковой пыли и 0,15 г хлористого олова. После фильтрации и промывки цинкового шлама получают 200 л л щелочного раствора, содержащего 8,97 г 100%-ной 1-нафтол-3,6-дисульфокислоты. Выход 98,24%. Щелочной раствор нейтрализуют соляной кислотой до рН
8,0, отфильтровывают и промывают выпавший
1О осадок. Затем упаривают до 60 л л и высаливают 6 г поваренной соли. После выдержки выпавший осадок фильтруют и сушат при 85—
90 С. Получают 16,51 г 49,2%-ной 1-нафтол3,6-дисульфокислоты. Выход 89% от теории.
Предмет изобретения
Способ получения 1-нафтол-3,6-дисульфокислоты, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, щелочной
2п раствор 1-нафтол-3,6,8-трисульфокислоты кипятят с цинковой пылью в присутствии хлористого олова с последующим выделением целевого продукта известным способом.
