Способ получения 1-нафтиламин-з-сульфокислоты

274П7

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соеетских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 04.1.1969 (№ 1294334/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 24Х1.1970. Бюллетень ¹ 21

Дата опубликования описания 14.IX.1970

Кл. 12q, 7

Л)ПК С 07с 143/56

УДК 547.653.1(088.8) Комитет по делам изобретений н открытий прн Сосете Министров

СССР

Автор изобретения

Н. H. Лемин

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-НАФТИЛАМИН-3-СУЛЬФОКИСЛОТЫ

Изобретение относится к способу получения

1-нафтила мин-Ç-сульфокислоты, используемой в качестве азосоставляющей в производстве азокрасптелей и полупродуктов для них.

Известен способ получения 1-нафтиламнн-3сульфокислоты кипячением 1-нафтиламин-3,8дисульфокислоты в 28,6",o-ном растворе едкого патра с цинковой пь.лью в течение 20 час (см. патент Германии № 233934, выход в патенте не указан). Прп осуществлении процесса в указанных условиях выход 1-нафтиламин-3-сульфокислоты не превышает 52%.

Целью изобретения является повышение выхода и качества целевого продукта. Для этого щелочной раствор 1-нафтиламин-3,8-дисульфокислоты кипятят с цинковой пылью в присутствии небольшой добавки хлористого o;Ioва. По предлагаемому способу процесс ведут в 30%-пом растворе едкого натра.

При осуществлении способа достигается количественный выход 1-нафтиламин-3-сульфокислоты в растворе и 92 — 93%-ный в сухом виде.

Количественные превращения 1-нафтиламин-3,8-дисульфокислоты в конечный продукт устанавливают хроматографическим определением сульфита натрия, образующегося при отщеплении сульфогруппы.

Пример. 3,69 г 82,26",<-ной 1-нафтпламин-3,8-дпсульфокпслоты (0,01 г поль) перемешивают при 110 — 112 С (кппенпе) в течение 30 час с 10 л л 30 с-ного раствора едкого натра с 4 г цинковой пыли и О!1 г хлористого олова. После фильтрации и промывки цинкового шлама получают 200 л л щелочного раствора, содержащего 2,22 г 100%-ной 1-нафтиламин-З-сульфокпслоты, выход 99,38%.

10 Щелочной раствор упарпвают до 40 лил, подкисляют соляной кислотой до яснокислой реакции на конго и перемешивают 1 «ас на кипящей бане для отгонкп сернистого газа.

После охлаждения до комнатной температуры

15 слабокпслый на конго раствор выдерживают

6 час. Выпавший осадок фильтруют и сушат при 90 — 95 C. Получают 2!31 г 89,64Я -ной

1-нафтилампн-Ç-сульфокислоты, выход 92,76%.

Предмет изобретения

Способ получения 1-нафтиламин-3-сульфокислоты кипячением щелочного раствора

1-нафтиламнн-3,8-дпсульфокислоты с цинковой пылью и выделением целевого продукта из25 вестнымп приемами, отлича оцийся тем, что, с целью повышения выхода и качества целевого продукта, процесс ведут в присутствии хлористого олова.