Способ получения 1-аминоантрахинон- 2-сульфокислоты

Сова Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 04 1/!!!.1966 (№ 1096147/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 31 V.1967. Бюллетень № 12

Дата опубликования описания З.VII.1967

Кл. 12q, 38

МПК С 07с

УДК 547,673.3.07 (088.8) ломитет по делам иеобретеиий и открытий при Совете Мииистрсв

СССР

Авторы изобретения

А. С. Вигдоров, H. И. Амиантов, Э. Е. Гужова, 3. К. Андрианова, И. А. Грязнов, Е. М. Чернышева и Н. В. Минаева

Научно-исследовательский институг органических полупродуктов и красителей

Заявитель

СПОСОБ ИОЛУЧЕНИЯ 1-АМИНОАНТРАХИНОН2-СУЛ ЬФО КИ СЛ ОТЪ!

Известен способ получения 1-аминоантрахиíoí-2-сульфокислоты, заключающийся в том, что 1-аминоантрахинон подвергают сульфированию хлорсульфоповой кислотой в среде органического растворителя с последующей нейтрализацией реакционной массы щелочным агентом и выделением целевого продукта отгонкой растворителя из реакционной массы под вакуумом прн температуре в рубашке аппарата 225"С в тсчсннс 18 час. Выход целевого продукта составляет 93>/о, целевой продукт содержит осмол н другие примеси.

С целью интенсификации процесса, повышения выхода и улучшения качества продукта, предлагают получать 1-амипоантрахинон2-сульфокислоты вышеописанным способом с последующим извлечением целевого продукта нз реакционной массы путем многоступенчатого экстрагирования горячей водой.

Пример 1. В стандартный эмалированный аппарат с рубашкой для нагрева паром

6,0 ати и охлаждения загружают 48 л полихлоридов бензола и 10,2 кг технического

1-аминоантрахинона. При 90 †1 С в вакууме в течение 1,5 час вместе с 2 — 3 л растворителя отгоняют воду. Затем температуру в аппарате снижают до 80 С и в течение 30 мин добавляют 6,68 кг 92%-ной хлорсульфоновой кислоты. Поднимают температуру до 150 С и выдерживают реакционную массу 4 час. Далее температуру вновь снижают до 100 С и реакционную массу выдавливают на 100 л горячей воды (70 — 80 С), предварительно залитой в экстрактор. Смесь в экстракторе размешивают 30 мин, отстаивают и получают водный слой, содержагций растворенную 1-аминоантрахппон-2-сульфокислоту, и органический слой, который экстрагпруют дважды двумя порциями горячей воды по 50 л, соблюдая тот же температурный режим н продолжительность стадий. Всего собирают 195 л водного экстракта, содержащего 12,97 кг 1-аминоантрахинон-2-сульфокислоты, что соответствует выходу 95,7а/О от теории, считая на загруженный 1-аминоантрахинон. Оставшиеся после экстракцин полихлориды бензола перегоняют и используют в производстве.

Пример 2. В колбу загружают 250 мл сухого нитробензола и 40 г 1-аминоантрахинона (в пересчете на 100%-ный продукт), нагревают до 80 С и в вакууме отгоняют воду, добавляют 25,7 г 97,5o/,-ной хлорсульфоновой кислоты, поднимают температуру до 130 С за

1 «ас 30 мин и выдерживают 1 час. Массу переносят в делительную воронку, куда добавляют 500 мл горячего третьего водного экстракта (85 С), полученного в предыдущем опыте. Затем второй и третий раз экстрагируют органический слой горячей водой (по 500 мл).

30 Третий экстракт используют в последующем

° ф опыте. В первом и. втором экстрактах в 800—

900 мл содержится в среднем 52,1 г 1-аминоантрахинон-2-сульфокиалоты, что соответствует суммарному выходу 96,17% от теории, считая на загруженный 1-аминоантрахинон.

Предмет нзоорете пня

Способ получения 1-аминоантрахинон-2сульфокислоты путем сульфирования 1-ами196895 ноантрахинона хлорсульфоновой кислотой в среде органического растворителя с последующим выделением целевого продукта из реакционной массы, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса, повышения выхода и улучшения качества продукта, выделение ведут путем многоступенчатого экстрагирования горячей водой.

Составитсль М. Г, Шагалова

Редактор Т. П. Ларина Тсхред T. П. Курилко Корректоры: О. Б. Тюрина и Н. И. Быстрова

Заказ 1935/14 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2