Катионных азокрасителей ряда бензтиазола
292932
Союз Сосетских
Социслистичоскик
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 19 1Х,1969 (¹ 1363619,23-4) с присоединением заявки ¹â€”
Приоритет
Опубликовано 15.1.1971. Бюллетень ¹ 5 ,Дата опубликования описания З.П1.1971
МПК С 07b 27/00
С 09Ь 39 00
Комитет по делам изобретеиий и открытий ори Совете Министров
СССР
УДК 547.556.33 (088.8) опт 5
Авторы изобретения П. Я. Решетников, И. А. Абрамов, Р. А. Сиврук и В. В. 1цонатта;-,;. - -.";-Р
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТИОННЫХ АЗОКРАСИТЕЛЕЙ РЯДА
БЕНЗТИАЗОЛА
Изобретение относится к области получения катионных красителей общей формулы где А — СНЗ, С Н;;
Б,  — СНЗ, С2Н„-, С НЕОН и т. д.
A — ОСН, ОС2Н- и т. д., У вЂ” С1, $04, С12, ХПС12 и т. д.
Красители представляют интерес для крашения полиакрилпитрильпого волокна.
Известно два способа получения таких красителей.
Первый способ заключается в алкилировании сухого азокрасителя диалкилсульфатами в сухом органическом растворителе — дихлорэтане, хлорбензоле и т. д. при температуре кипения соответствующего растворителя.
Второй способ заключается в алкплировании пасты азокрасителя дпалкплсульфатамп в органических растворителях с сохранением всех последующих стадий.
Недостатками первого способа являются:
1) необходимость применения сухого азокргсителя и сухого дихлорэтана, что ведет к дополнительной стадии сушки азокрасителя и соответственно к с|п1>кепию мощности производства;
2) применение токсичных органических растворптелей (дихлорэта Ia и др.), что создает особо вредные условия труда.
Недостатком второ"o способа являются:
1) применение токсичного органического растворителя;
2) применение поверхностноактпвных веществ. которые только частично поддаются биологической очистке.
Кроме того недостатком обоих способов является неполное алкилпрованпе и длительиое температурное воздействие на краситель: алкплпрованпе прп 70 †1 С в течение 2—
5 час и азеотропная отгонка органического растворителя в течение 6 — 10 «ас, что в пронззодственных условиях может привести к сниженшо выхода и ухудшения качества готового красителя.
Предлагается способ получения катпонных азокрасителей бензтиазолового ряда, заклпочaIoIII»i ся в обработке последни.; дпалкилсульфатами, предпочтительно прп температуре
45 †50 в водной среде в присутств1ш сульфата натрия как катализатора данной реакции, предотвращающего быстрое раз",îæåíèå днметплсульфата прп среди.гх температурах.
Алкплпроваппе заканчивается за 0,5 — 1,5 час.
Предлагаемьш способ отличается от пзвест92932
Тиоагк 473
Заказ 434 3
Цз а P, "î
Подписное
Сапунова, 2
Типография, пр ных тем, что исключает применение токсичных органических растворителей, поверхностноактивных веществ и дает возможность благодаря подобранным, нигде ранее не описанным условиям исключить длительный нагрев при высоких температурах. Красители, полученные по данному способу, по качеству и выходу лучше, чем полученные по действующему регламенту.
Предлагаемый способ алкилирования позволяет:
1) исключить из технологического процесса применение токсичных и взрывоопасных органических растворителей и лишь частично поддающихся биологической очистке поверхностноактивных веществ;
2) проводить реакцию алкилирования до полного отсутствия азокрасителей в реакционной массе;
3) высвободить аппаратуру, применяемую на стадиях отгонки, регенерации и хранения органического растворителя;
4) увеличить более чем в два раза коэффициент использования технологического оборудования;
5) значительно сократить технологический цикл получения красителей;
6) примерно в полтора раза сократить расход энергетики;
7) снизить себестоимость готовых красителей.
Пример 1. В колбу емкостью 30 лл заливают 18 лл воды (с учетом влаги в пастс) и загружают пасту азокрасителя 2- (4-К,Х-диметиламинофенилазо) -6-метоксибензтиазол (5 г азокрасителя в пересчете на 100о/о). Размешивают полученную массу и одновременно поднимают температуру до 50 С. При 50 С загружают 8 г (100%) сульфата натрия, размешивают 15 — 20 мин и загружают быстро
5,6 л л диметилсульфата (7,28 г, 100% ) . Выдерживают реакционную массу при перемешивании и указанной температуре 30 мин и фиксируют конец реакции алкилирования.
После положительного результата анализа выдержку прекращают, разбавляют массу
14,8 мл воды,и переливают в стакан объемом
400 мл на 158 лл подогретой до 75 С воды.
Колбочку промывают 50 мл горячей воды и жидкость переливают в стакан. При температуре 75 С добавляют в раствор красителя
0,25 г активированного угля, при размешивании выдерживают 30 яин и фильтруют раствор на воронке Бюхнера через один слой фпльтровальной бумаги.
Фильтр и колбу промывают 50 лл воды и воду присоединяют к основному фильтр ату.
После очистной фильтрации при размешпвании добавляют в раствор 3,24 ил (2,55 г, 100% ) фильтрованного раствора хлористого цинка, перемешивают 20 мин остывающий
45 раствор красителя и загружают 7,5 г поваренной соли.
Медленно перемешивают при самоохлаждении (2 час) и полученный краситель отфильтровывают. Полученную пасту красителя катионного синего 2 «К» сушат в сушильном шкафу при температуре 60 — 65 C.
Вес красителя 6,8 г. Концентрация к типу
0 и г
360 /о. 1истота — незначительно чище. Оттенок — незначительно зеленее.
П р и м ер 2. В колбу емкостью 50 лл заливают 18 лл воды (с учетом влаги в пасте) и загружают пасту азокрасителя 2- (4-N,N-этилоксиэтиламинофенилазо) -6 -метоксибензтиазола (5 г азокрасителя в пересчете на 100%).
Размешивают полученную массу и одновременно поднимают температуру до 50 С. При
50 C загружают 8 г (100ф>) сульфата натрия, размешивают 15 — 20 мин и загружают быстро 3,0 мл диметилсульфата (3,94 г, 100%). Выдерживают реакционную массу при перемешивании и указанной температуре
30 мин и фиксируют конец реакции алкилирования.
После положительного результата анализа выдержку прекращают, разбавляют полученную массу 100 мл горячей воды (70 С)
20 яин и фильтруют через один слой фильтровальной бумаги.
Фильтр и колбу промывают 50 мл горячей воды и воду присоединяют к фильтрату.
В остывающий раствор красителя загружают при перемешивании 9 г поваренной соли. Размешивают 30 л ин при 50 С и заливают 3,85 лл
50 -ного раствора хлористого цинка.
Размешивают еще 30 яин и оставляют массу на самоохлаждение без перемешивания на
30 час.
Полученный краситель катионный синий «О» отфильтровывают и промывают 11%-ным раствором поваренной соли (80 — 100 мл).
Краситель сушат. Вес красителя 7 3 г.
Концентрация в типу 400%, Чистота — незначительно чище. Оттенок — незначительно зеленее.
Предмет изобретения
1. Способ получения катионных азокрасителей ряда бензтиазола путем алкилирования азокрасителя ряда бензтиазола диалкилсульфатами при нагревании с последующим выделением целевого продукта известным приемом, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии и увеличения выхода целевого продукта, процесс ведут в водной среде в присутствии катализатора-сульфата натрия.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре 45 — 50 С.
3. Способ по п. 1, огличсиоцийся тем, что азокраситель применяют в виде пасты.
