Способ получения диэтиловых эфировn-
ОГ1ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
287950
Союз Ссветскнл
Соцналнстнческил
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12р, 5
Заявлено 21.Х.1968 (№ 1279201/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано ОЗ.Х||.1970. Бюллетень ¹ 36
Дата опубликования описания 11.11.1971
МПК С 07с1 25/02
С 07d 41/06
УДК 547.295.72.318.07 (088.8) Комитет по делам наобретений н открытий при Совете Министре
СССР
Авторы изобретения
Э. Г. Месропян, Ю. А. Буниатян и М. T. Дангян
Ереванский государственный университет
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЭТИЛОВЪ|Х ЭФИРОВ
N-МЕТИЛКАПРОЛАКТИЛ- ИЛИ ЭТИЛN-МЕТИЛКАПРОЛАКТИЛМАЛОНОВЪ|Х КИСЛОТ
Изобретение относится к области получения производных капролактама, которые могут найти применение в качестве физиологическиактивных препаратов при синтезе полиамидов, а также двух- и трехосновных аминокислот.
Предлагается получать диэтиловые эфиры
N-метилкапролактил- или этил-N-метилкапролактилмалоновых кислот обработкой N-хлор,метилкапролактама диэтиловым эфиром малоновой или этилмалоновой кислоты в присутствии металлического натрия в среде органического растворителя, например абсолютного эфира, при температуре 40 — 60 С, с последующим выделением целевого продукта известными способами.
Пример 1. В колбу, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, капельной воронкой и механической мешалкой, заливают 150 мл абсолютного эфира, вносят 4,6 г мелконарезанного металлического натрия и при охлаждении из капельной воронки медленно прибавлчют 32,5 г диэтилового эфира малоновой кислоты, нагревают на водяной бане с температурой 45 — 60 С до полного растворения натрия, затем при перемешивании и охлаждении по каплям прибавляют 30 г N-хлорметилкапролактама и перемешивают при нагревании до исчезновения щелочной реакции. По окончании реакции образовавшуюся соль растворяют в воде, эфирный слой отделяют и сушат над безводным сернокислым натрием, получают 35 г диэтилового эфира 1 -метилкапролактилмалоновой кислоты, выход 60,46%, т. кип. 156 — 160 С/
1 лил, пр 1,4775.
Вычислено d4O 1,1300. MRn 71,911.
Найдено MRp 71,328.
Вычислено, %: С 58,94; Н 8,07; N 4,912.
С44Н з1\Оь.
Найдено, %: С 58,6; Н 8,49; N 5,19.
Пример 2. Аналогично примеру 1 из
150 л л абсолютного эфира, 4,7 г металлического натрия, 38,2 г этилмалонового эфира и
30 г N-хлорметилкапролактама получают 40г диэтиловог эфира этил-N-метилкапролактилмалоновой кислоты (выход 62,9% ), т. кив.
1 72 — 1 75 С/1 мм пр 1 4760
Вычислено д4 1,1000, MRp 81,147.
20 Найдено MRr> 80,2067.
Вычислено, %: С 64,53; Н 8,62; N 4,472.
С „Н„1 О,-.
Найдено, %: С 64,83; Н 8,74; Х 4,84.
Предмет изобретения
С пособ получения диэтиловых эфиров N-метилкапролактил- или этил-N-метилкапролактилмалоновых кислот, отличающийся тем, что
N-хлорметилкапролактам подвергают взаимо30 действию с диэтиловым эфиром малоновой
287950
Составитель Р. Марголина
Корректор Л. Л. Евдонов
Редактор Т. Шарганова
Издат. И 64 Заказ 155/14 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 или этилмалоновой кислоты в присутствии металлического натрия в среде органического растворителя, например абсолютного эфира, при температуре 40 — 60 С, с последующим выделением целевого продукта известными способами.
