Способ получения ы-метилолкапролактал1а

Авторы патента:

C07D201/02 - получение лактамов

285927

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт, свидетельства №

Кл. 12р, 5

Заявлено 22.V.1969 (№ 1332106/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

МПК С 07d 41/06

УДК 547-318(088.8) Комитет по делам изобретений н открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 10.XI.1970. Бюллетень № 34

Дата опубликования описания 8.1.1971

Авторы изобретения

К. P. Кийслер, П. Г. Кристьянсон, М. А. Сийрак, К. Ю. и А. А. Рейснере

Таллинский политехнический институт

Си

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-МЕТИЛОЛ КАП РОЛАКТАМА

Предмет изобретения

Изобретение относится к получению лактамов, которые находят самое широкое применение в области народного хозяйства.

Известен способ получения N-метилолкапролактама взаимодействием капролактама с

30%-ным водным раствором формальдегида в присутствии гидроокиси натрия. Целевой продукт выделяют известным приемом. Выход

70 вЂ” 75%. В процессе синтеза получают сложную смесь, из которой трудно извлечь целевой продукт.

Для повышения выхода и качества целевого продукта по предлагаемому способу процесс ведут в среде ароматических углеводородов, например бензоле, прп температуре кипения реакционной массы.

Проведение реакции в нейтральной среде при температуре кипения ароматических углеводородов (бензол) упрощает технологию получения: исключена потребность избавления от щелочи после реакции, реакция проходит прп определенной температуре и вследствие азеотропной дистилляции с бензолом выделяется постоянно из реакционной среды вода.

При ер 1. 1 люль капролактама и от 1,0 до 1,2 тюль формальдегида (в виде водного раствора с концентрацией не ниже 20%) в присутствии от 1 до б люль бензола перемешивают при температуре кипения реакцион5 ной смеси до прекращения выделения воды из реактора, снабженного мешалкой и водоотделителем с обратным холодильником. После отделения воды путем дистилляцпп в умеренном вакууме пз реакционной смеси удаляется

10 бензол (таким образом, чтобы температура реакционной смеси не превышала 85 С). Полученный N-метилолкапролактам при охлаждении выкристаллизируется. Выход в пересчете на капролактам 95 вЂ” 100%.

Способ получения N-метилолкапролактама

20 путем обработки капролактама водным раствором формальдегида, отлипа ощийся тем, что, с целью повышения выхода и качества целевого продукта, процесс ведут в среде ароматических углеводородов, например бензола, при

25 температуре кипения реакционной массы.