Патент ссср 192801

Авторы патента:

C07D201/02 - получение лактамов

lcm 28OI

ОПИСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт, свидетельства №

Кл. 12о, 21

Заявлено 12.1Ъ .1965 (№ 1002660/23-4) с присоединением заявки №

МПК С 07с

Приоритет

Опубликовано 02.ill.1967. Бюллетень № 6

Дата опубликования описания 24.1V.1967

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.295.1 314 (088,8) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛЦЕ1 ОВИ11ИЛВАЛЕРОЛАКТОНА

Предмет изобретения

Настоящее изобретение относится к способу получения ацетовиннлвалеролактона, который может быть использован в качестве стимулятора роста сельскохозяйственных растений, на пример кукурузы.

Предложен способ получения ацетовинилвалеролактона путем нагревания ацетоуксусного эфира с окисгио пиперилена (2,3 эпоксипентеном-4) в присутствии этилата натрия. По окончании реакции этиловый спирт отгоняют в вакууме, остаток экстрагируют эфиром, эфирный экстракт сушат безводным сернокислым натрием, затем отгоняют эфир, а оставшийся продукт перегоняют дважды в вакууме.

Получают ацетовинилвалеролактон в виде слабо-желтого масла, обладающего приятным запахом, хорошо растворимого в эфире, бензоле, ацетоне, плохо вЂ” в воде.

Лцетовинилвалеролактон быстро обесцвечивает раствор брома и перманганата калия.

Пример. В трехгорлую колбу емкостью

1 л, снабженную обратным холодильником, капельной воронкой и механической мешалкои, охлаждаемую ледяной водой, помещают 400л>т абсолютного этилового спирта и 23 г натрия и по каплям добавляют 130 г свежеперегнанного ацетоуксусного эфира. Затем прибавляют 84 г окиси пиперилена, и полученную смесь нагреBaIQT на водяной бане в течение 10 вЂ” 12 чпс.

Г1о окончании реакции отгоняют в вакууме спирт, остаток разлагают 5 Й-ной серной кислотой экстрагируют эфиром, эфирный экстракт сушат безводным сернокислым натрием, эфир отгоняют, оставшийся продукт дважды перегоняют при 126 вЂ” 126,5 "С н 8 лл рг. ст., с14 1,0764, 20 по 1,4585. МКо найдено 42,43, вычислено

41,79.

Найдено, %: С 65,07; Н 7,25. Мол. вес 165,9;

169,2 (в бензоле) .

15 Со Н тоС1в

Вычислено, сс: С 64,27; Н 7,16. Мол. вес 168,2.

Способ получения ацетовинилвалеролактона, отличающийся тем, что ацетоуксусный эфир нагревают с окисью пиперилена в присутствии этилата натрия в среде безводного этилового спирта с последующей отгонкой этилового спирта в вакууме, экстракцией остатка эфиром и очисткой его известным путем.