Способ получения эфироамидов фенилиминофосфор-ной кислоты

О П И С А Н И Е 276948

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскиз

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 23.Ч1.1969 (№ 1340247/23-4) Кл. 12о, 26/01 с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 22.Ч11.1970, Бюллетень ¹ 24

Дата опубликования описания 21.Х.1970,ЧПК С 07f 9/02

УДК 547.26 118.07(088.8) Комитет оо делам изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

T. П. Сакодынская, Г. Ф. Бебих и Э. Е. Нифантьев

Заявитель

Московский ордена Ленина и Трудового Красного Знамени го венный университет им. Ломоносова

С11ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОАМИДОВ ФЕНИЛИМИНОФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ

СНз

+X-СвН

0),б где R — аминогруппа, основанный на реакции Тодда.

Изобретение касается нового спосооа получения эфироамидов иминофосфорных кислот, среди которых найдены ценные в практическом отношении препараты физиологически активных веществ, а также экстрагенты редких элементов.

Известен способ получения эфироамидов фенилиминофосфор ной кислоты взаимодействием анилидофосфита с фенилазидом.

С целью упрощения процесса, использования доступных исходных веществ предлагается способ получения эфироамидов фенилиминофосфорной кислоты общей формулы

А нилидофосфит реагирует с четыреххлористым углеродом и вторичным амином предпочтительно при охлаждении до 0 — 10 С в растворе эфира.

Пример 1. Получение диэтиламида 1,3 бутилен-N-фенилиминофосфорной кислоты.

В 4-горлую колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой, термометром, насадкой для пропускания инертного газа, II;l которую насаживается капельная воронка, помещают 0,1 лоль анплина (9.5 г) в растворе " óкого эфира, и из капельной воронки прикапы5 вают 0.05 ноль 1,3-бутнленхлорфосфита (8,0 г). Реакцию проводят прн 0 — 10 С в токе очищенного инертного газа в течение 2 час.

Затем в реакционную смесь добавляют 0,2 .ноль дпэтплам|ша, пз капельной воронки Hp!l

10 капывают 0,2 люль четыреххлористого углерода (31 г) и в тех же условиях продолжают синтез в течение 2 час. Отфильтровывают хлористоводородные соли аминов. Из фильтрата отгоняют растворитель и исходные вещества, 15 взятые в изоытке. Получают чистый, очень вязкий продукт с выходом, близким к количественно»у. Хроматограмма на окиси алюминия в системе: дпоксан-бензол (1: 3) дает

R 0,70.

20 Найдено, 00 .. С 59,GO; Н 8,30; N 9,68.

Вычислено, %: С 59,57; Н 8,15; N 9,93.

Строение полученного вещества подтверждается встречным синтезом диэтиламида !,3бутиленфосфористой кислоты с фенилазидом.

Пр им ер 2. Получение пиперидида 1,3 бутилен-Х-фенилнминофосфорной кислоты.

Аналогично примеру 1 нз 1,3-бутиленхлорфосфита, анилина, четыреххлористого углеро3о да и пиперидина получают пиперидид 1,3-бу276948

Предмет изобретения

Составитель И. Головникова

Редактор О. Н. Кузнецова Техред А. А. Камышникова Корректор О. Б. Тюрина

Заказ 3033)14 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам пзобрете1пп1 и открытий прп Совете Министров СССР

Москва, уК-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 тилен-N-фенилиминофосфорной кислоты с выходом, близким к количественному.

1. Способ получения эфироамидов фенилиминофосфорнои кислоты на основе анилидофосфитов, отличающийся. тем, что, с целью упрощения процесса, анилидофосфит подвергают взаимодействию с четыреххлористым углеродом и вторичным амином.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в органическом растворителе, например эфире, при охлаждении до 0 — 10 С.