Способ определения металлического циркония
ятттаат:.,0 т
0" -".нотенд р,4щ
ОПИСАНИ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
27264I, Согоз Советокив
Социалистичвокив
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Кл. 42/, 3/01
Заявлено 18.1.1969 (№ 1299011/23-26) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано ОЗ.VI,1970. Бюллетень ¹ 19
Дата опубликования описания 31 VI II.1970
МПК G 01п 31/00
С Olg 25 00
УДК 543.21:546.831 (088.8, Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
Э. А. Поляк, Л. А. Родионова и М. К. Ют
Заявитель
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКОГО ЦИРКОНИЯ
Изобретение относится к области аналитической химии — способам определения металлического циркония предварительным растворением исходного продукта и последующим определением циркония в растворе одним из известных методов.
Известно, что растворение металлического циркония проводят в царской водке, фтористово породной кислоте, смеси фтористоводородпой и азотной кислот. Однако при определении металлического циркония в прис тствии его неметаллических соединений — прокаленных окиси, мета-, орто- и пироФосфатов одновременно с металлохг растворяются и неметаллические соединения.
По предлагаемому способу для повышения селективности отделения металлического циркония растворение проводят в водном растворе, содержащем лимонную кислоту и фторид аммония. Для растворения используют водный раствор, содержащий 13 — 18% лимонной кислоты и 1,7 — 4,7% фторида аммония.
П р и м ер. Образец металлического циркония с окиспой пленкой 0,1810 г помещают в ста ка и, добавляют 20 гпл 20% íîãî раствора лимонной кислоты и 10 пгл 5%-ного раствора фторида аммония. После полного растворения металлического пиркония о чем свидетельствует прекращение выделения пузырьков газа, осадок отфильтровывают н в фпльтрате определяют цирконий. Для этого фильтрат помещают в мерную колбу емкостью 250 дьг, доводят дистиллированной во5 дой до метки. Затем 5 лл полученного раствора помещают в коническую колбу емкостью
250 лл, добавляют 2 г борной кислоты и выпаривают раствор досуха. Сухой остаток растворяют в воде, подкисляют 30 пл соляной кис10 лоты (уд. вес 1,19), добавляют 3 лг.г перекиси водорода, нагревают раствор до кипения и вводят 10 нл 10 ",,,-ного раствора фениларсоновой кислоты, нагревают еще несколько минут до коагуляции осадка, охлаждают и фильтру15 ют. Осадок промывают на фильтре 1 /а-ным раствором соляной кислоты, затем помещают
B прокаленный и взвешенный тигель, подсушивают п прокяливают в муфсльной печи при
1000 С до постоянного веса. Содержание ме20 таллического циркония в % равно: вес осадка-Ф .100 г„, 1 вес образца где Ф вЂ” фактор пересчета па металлический
25 цирконий, равный 0,7407.
В осадке, полученном после растворения металлического Zt, можно определить содержание двуокиси цпркония. Для этого фильтр с окисной пленкой помешают в платиновый тигель, озоляют и осадок сплавлягот с пиросуль272641
Предмет изобретения вес осадка 100 по форi гуле % Zr02 = вес образца
Составитеть Ю И Куценко
Корректор Е. В. Фомина
Рсд,:ктор О. С. Фипиппова
Заказ 2383, l6 Tllp ЦНИИПИ Комитета ио делам изобрстсицй ll откргитий ири Совете Министров СССР Москва,, К-33, Ра1 JIICKBH паб,, J,. 4 о Типогра<1шя, пр. Сапунова, 2 фатом калия. Плав выщслачивают 5% íûì раствором серной кислоты. Полученный раствор нейтрализуют аммиаком до выпадения гидроокиси. Осадок отфильтровывают и растворяют на фильтре в соляной кислоте, разбавленной 1: 1. Раствор нагревают до кипения, добавляют 10 ил 10%-ного раствора фениларсоновой кислоты, нагревают еще несколько минут до коагуляции осадка, охлаждают и фильтруют. Фильтр с осадком помещают в прокаленный и взвешенный тигель, подсушивают, прокаливают до постоянного веса при 1000 С и взвешивают. Содержание двуокиси циркония определяют 1. Способ определения металлического циркония в присутствии неметаллических его соединений путем предварительного растворения исходного продукта и последующего определения цирко ия в растворе одним из известных методов, от. uчaюгггггucя тем, что, с целью повышения селективности отделения металличс10 ского циркония, растворение проводят в водном растворе, содержащем лимонную кислоту и фторид аммония. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что 1S растворение проводят в водном растворе, содержащем 13 — 18 g лимонной кислоты и 1,7— 4,7% фторида аммония.
