Ан ссср _

271097

ОП ИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сова Советских

Социалистических

Реслублик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 06.XI I.1967 (№ 1200962/23-26) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 23.Ч.1973. Бюллетень ¹ 23

Дата опубликования описания 24.Vill.1973

М. Кл. G 01п 31/12

Комитет ло делам изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

УДК 543,226+543. .544.2 (088.8) Авторы изобретения В. Е. Матвеев, Б. К. Тюнюков и В. В. Овчинников

Заявитель Институт физико-химических основ переработки минерального сырья

Сибирского отделения АН СССР

КОМПЛЕКСНАЯ ТЕРМОАНАЛИТИЧЕСКАЯ УСТАНОВКА

Изобретение относится к области химического анализа веществ и предназначено для провсдеция термоапалитических исследований. Установка может быть использована для исследования минералогического состава сырья химической, металлургической, строительной, керамической и других отраслей промышленности; для изучени я физических и химических процессов, протекающих в твердых и расплавленных системах; для изучения реакции полимеризации и поликонденсации синтетических смол и пластических масс; для исследования горючих ископаемых и т. д.

Известна комплексная термоаналитическая установка (дериватограф), представляющая собой нагревательную печь, снабженную приспособлениями для снятия кривых изменени|я веса, скорости изменения веса, а также изменен ия теплосодержания и температуры исследуемого материала.

Однако для выявления химического состава материала с целью расшифровки полученных термографических и термогравиметрических кривых возникает необходимость постановки отдельного эксперимента.

Предлагаемая установка отличается тем, что в нагревательной печи установлен дополнительный герметично закрытый тигель, соединенный с системой отоора и анализа выдеЛяющихся в ходе исследования дистиллатов.

Непрерывное определение химического состаьа дистиллатов, выделяющихся в i ñëîâHÿi, строго аналогичных условиям снятия указанных кривых, значительно облегчает их рас5 шифровку и устраняет ошибки, связанные с возможными отклонениями режима нагревания исследуемого материала.

На чертеже дана принципиальная схема еомп.1ексной термоана чiiTHческой установки.

10 В печи 1 в зоне одинаковой температуры помещены тигли 2 и 8 для исследуемого материала и тигель 4 — для инертного материала.

1 игли 2 и 4 помещены на торцах фарфоровых двухкапиллярных трубок 5 и б, которые являются также и чехлами двух ветвей комбинированной термопары 7. Одна ветвь термопары, поддерживающая тигель 2, закреплена на плече коромысла аналитических весов 8 и в рабочем положении является подвижной. Другая

20 ветвь, поддерживающая тигель 4, закреплен а неподвижно. На плече весов подвешена многовитковая индукционная катушка 9, находящаяся в магнитном поле постоянного магнита 10.

25 Индуктируемый гок от катуШки 9 подается на зеркальный гальванометр 11. Кохтбинированная термопара 7 подключена к зеркальным гальванометрам 12 и 13. Подача светового луча к гальванометрам 11 — 18 и в оптическую

ЗО щель 14 весов 8 производится от источников

271097 света 15, а их показания записываются на фотобумаге 1б, размещенной на барабане 17.

Тигель 8 предназначен для загрузки материла, исследуемого на количественный и качественный химический состав летучих продуктов. Тигель закрывается герметично и си абиев фарфоровой трубкой 18 для отвода летучих продуктов, ловушкой 19 для конденсации жидких продуктов, реактором 20 для анализа, фильтром 21 для очистки газа и краном-дозатором 22, прв помощи которого поток газа направляется либо в хроматограф 23, либо к системе 24 отбора и замера количества газа, к которой подключена U-образная система 25, служащая для устранения разрежения в тигле

8 при его охлаждении и предупреждения окисления остатка материала в нем. Автоматизация отбора и замера газа обеспечивается устройством 26.

Установка работает следующим образом.

При нагреве печи 1 по заданному режиму в тиглях 2 и 8 происходит ряд физических и химических процессов, сопровождающихся выделением или поглощением тепла и изменени ем веса образца, что отмечается на фотобуMBге 1б, при помощи соответствующего приспособления.

Выделяющиеся летучие продукты по трубке

18 поступают в ловушку 19 с реактором 20, где осуществляется конденсация жидких продуктов и их анализ. Газ после фильтра 21 подается через кран-дозатор 22 в систему 24 для отбора и замера количества газа. При н еобходимости провести химический анализ газа поворачивают кран-дозатор и направляют пробу газа в хроматограф 28.

Предмет изобретения

Комплексная термоаналитическая установ15 ка, содержащая нагревательную печь с помещенными в ней тиглями, оборудованную приспособлен иями для снятия тсрмографических и термогравиметрических кривых и дистилляции жидких продуктов, отли«ающаяся тем, что, с целью осуществления непрерывного химического анализа выделяющихся продуктов одновременно с0 снятием кривых, в печи установлен дополнительный герметично закрытый тигель, связанный с системой отбора и анализа этих продуктов.

271097!

Редактор И. Корченко

Корректор Т. Гревцова

Заказ 2345, 3 Изд. № 6?О Тираж ?55 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и откргятип прп Совете Министров СССР

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4 5

Типография, t:р. Сапунова, 2

1 ! !

Составитель В. Кудряшов

Техред Л. Грачева