Способ получения препаратов гуминовых и фулбвокислот из почв

т1

Ватвнтно-тех;,ическаЮ библиотека МЩ

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

26874I

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 18.V11.1968 (№ 1258774/30-15) с присоединением заявки ¹ 1258781/30-15)

Приоритет

Опубликовано 10.1Ч.1970. Бюллетень № 14

Дата опубликования описания 16Л 11.1970

Кл. 421, 3/51

МПК G 01n 31/02

G 01п 31/06

УДК 631.41:547.992 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

И. В. Колосов, Б. А. Соломинская и 3. Ф. Андреева

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРЕПАРАТОВ

ГУМИНОВЬ1Х И ФУЛЬВОКИСЛОТ ИЗ ПОЧВ

Изобретение относится к способам агрохимического анализа почв.

Известны способы выделения препаратов гуминовых и фульвокислот из почв щелочами, аммиаком и растворами солей различных кислот с целью изучения перегнойны х веществ почвы.

Эти способы получения препаратов основаны на адсорбции органического вещества из кислых экстрактов почвы на активированном угле. Элюируемые с активированного угля различными растворителями кислоты очищаIGT от минеральных примесей электродиализом.

Недостатком известного способа является высокая зольность полученных препаратов (до 6%), а также длительность процесса выделения.

Поэтому выводы о физических и химических свойствах и структуре гуминовых кислот, сделанные при исследовании высокозольных препаратов, не отображают истинных свойств этой группы природных кислот.

Предлагаемый способ получения малозольных препаратов гуминовых и фульвокислот состоит в том, что полуторные окислы полносгью удаляют в процессе извлечения органического вещества из почв, смесью растворов аммиака и углекислого аммония и затем проводят осаждение гуминовых кислот серной кислотой и фульвокислотой перед адсорбцией органического вещества на активированном угле.

Согласно предлагаемому способу зольность получаемых препаратов составляет всего лишь 0,2 — 0 5%.

Пример 1. Препараты гуминовых кислот выделены из чернозема.

10 Навеску почвы 50 — 100 г после предварительного декантирования обрабатывают

2%-ным раствором аммиака в смеси с насыщенным раствором углекислого аммония и затем фильтруют.

15 Фильтраты упаривают в фарфоровой чашке на водяной бане досуха. Аммонийные соли гумусовых кислот растворяют в воде, и осаждают гумнновые кислоты серной кислотой до рН 1.

2О Осадок гуминовых кислот центрифугируют, промывают водой, растворяют в 2%-ном растворе ам.аиака и затем оставляют на сутки для отстаивания. После этого фильтруют и чистят полученный фильтрат через свечу

25 Шамберлена. Гуминовые кислоты осаждают серной кислотой, рН 1, осадок центрифугируют, промывают водой и растворяют в 2%-ном растворе аммиака.

Кроме этого, проводят дополнительную

Зо очистку путем переосаждения гуминовых

268741

Таблица 1

Элементный состав, у,"

Содержание золы, ч, Препарат гуминовых кислот

Полученный предлагаемым способом

Полученный способом

Пономаревой (эталон) 0,20

49,48

42,85

4,81

2,86

6,2

37,1

3,2

5,9

53,8

Элементный состав, %

Содержание золы, фракция фульвокислот

0,53

0,34

46,86

42,82

4,03

4,97

3,98

4,92

44,60

47,15

Аммиачная

Водно-ацетоновая

Препарат Пономаревой (эталон) 4,18

47,3

2,4

5,0

45,30

Предмет изобретения

Составитель Л, Шелестенко

Редактор Е. П. Хорина Техрсд А. А. Камышникова Корректор А. И. Гаврилова

Заказ 1778/5 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва K-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 кислот растворами серной кислоты в смеси с плавиковой из расчета 1 ил концентрированной плавиковой кислоты на 100 мл раствора.

Осадок гуминовых кислот центрифугируют, промывают водой и растворяют в 2%-ном растворе аммиака. Раствор пропускают через колонку с катионообменной смолой КУ-2. Из

Пример 2. Образец почвы взят,из торизонта Eh гумусово-иллювиального горизонта подзол а Э стон ии.

Навеску почвы 50 — 100 г обрабатывают

0,5 н. раствором серной кислоты до получения почти бесцветных экстрактов и затем фильтруют. В полученных фильтратах осаждают группу полуторных окислов р аствор ам и аммиака и углекислого аммония (рН 9 — 10).

Осадки фильтруют и переосаждают.

Аммиачные фильтраты упаривают в фарфоровых чашках на водяной бане.

Аммонийные соли фульвокислот растворяют в горячей воде и фильтруют, фильтр ат подкисляют серной кислотой до рН 1, затем фульвокислоты сорбируют на активированный уголь.

0,5 г активированного угля вносят в 100 мл раствора фульвокислот.

Способ получения препаратов гуминовых и фульвокислот из почв, включающий адсорбцию органического вещества в процессе его извлечения из сернокислотного экстракта почв на активированном угле, с последуюфильтрата осаждают гуминовые кислоты раствором серной кислоты до рН 1. Осадок промывают водой и высушивают в сушильном шкафу при температуре 70 С.

5 Физико-химическая характеристика и зольность полученных препаратов представлены в табл. 1.

Через сутки уголь переносят на фильтр воронки Бюхнера, обмывают 0,5 н раствором серной кислоты и,водой до нейтральной реакции.

Фульвокислоты эллюируют с угля 2%-HbIM раствором аммиака и водным раствором ацетона.

Аммиачные и ацетоновые элюаты упаривают в фарфоровых чашках на водяной бане досуха.

Препараты растворяют в воде и пропускают через колонку с ионообменной смолой

КУ-2, и затем растворы упаривают досуха в фарфоровых чашках.

Физико-химическая характеристика и зольность полученных препаратов представлены в табл. 2.

Таблица 2 щим осаждением гуминовых и фульвокислот серной кислотой, отличающийся тем, что, с целью получения малозольных препаратов, 55 перед адсорбцией проводят осаждение полуторных окислов смесью аммиака и углекислого аммония.