Способ получения эфирохлорангидридов бензилфосфоновых кислот
232ФУ4
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Соеетскка
Социалистические
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 23.XI.1967 (№ 1199213 23-4) Кл. 12о, 26/01 с присоединением заявки—
Приоритет
МПК С 07f
УД К 547.26 118.07 (088.8) Комитет по делам изооретекий и открытий при Соеете Мииистрое
СССР
Опубликовано 18.Х11.1968. Бюллетень М 2 за 1969 г.
Дата опубликования описания 13Л .1969
И чЙТ. ЯАщ
Авторы изооретения
Н. К. Близнюк, Г. С. Левская, Е, Н. Матюхина, Л. И. Маркова, П. С. Хохлов и С. Л, Варшавский
Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологии
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОХЛОРАНГИДРИДОВ
БЕНЗИЛФОСФОНОВЫХ КИСЛОТ
Найдено, %: Сl 14,47; P 12,42.
C„H,pC10 Ð.
Вычислено, %. С! 14,40; P 12,59.
y0R
At CH,Р
Сl
Изобретение относится к способу получен гя не описанных эфирохлорангидридов бензилфосфоновых кислот общей формулы где К вЂ” алкил, Лг — незамещенный или замещенный фенил, взаимодействием О-алкилбензилфосфонитов, с хлорирующими агентами, например хлором или хлористым сульфурилом, при температуре 20 — 30 С с последующим выделением полученного продукта известным способом.
Полученные соединения могут быть использованы в качестве полупродуктов синтеза пестицидов.
Пример 1. А. о-Б у т и л б е н з.и л х л о рф о с ф о н а т. А. Через раствор 0,05 г лгол о-бутилбензилфосфонита в 30 лг,г хлороформа при персмешивании и температуре 25 — 30 С (охлаждение) пропускают сухой хлор до появления устойчивой желтой окраски. Затем из реакционной массы в вакууме отгоняют избыток хлора и растворитель, а остаток перегсkIHtoT. Продукт имеет т. кип. 124 — 126=С (1 и.lt рт. ст.); с1г 1,1518; по 1,5128; МКо 64,29; вычислено 63,86; выход 77,2%.
Б. К раствору 0,05 г лопь о-бутилбензилфосфонита в 30 ил четыреххлористого углерода при охлаждении и перемешивании добавляют раствор 0,052 г ло.гь хлористого сульфурила в 10 и.г сухого четыреххлористого углерода. Затем реакционную массу выдерживают в течение 2 «ас при температуре 25 С и разгоняют в вакууме. Получают продукт, идентичный описанному в примере 1, А. Выход 63 3%.
15 Пример 2. о-Метилбензилх IOliф о с ф о н а т получают в условиях примера
1, А из 0,05 г ко гь о-метилбензилфосфонита.
Выход 98% d4 1,2637; и о 1,5375; ЧК о 50.56; вычислено 50,00.
20 Найдено, pjp. Cl 17,31; P 14,93.
СрН tpC102P.
Вычислено, %. .Cl 17,37; P .15,16.
При попытке перегонки вещество разлагается.
Пример 3. о-Этилтрихлорбензилхлорф о сф он а т получают в условиях примера 1, А из 0.05 г моль о-метилтрихлор20 бензилфосфонита. Выход 92%, г1.г 1,4453;
3о n D 1,5580.
Найдено, %: Cl 43,80; P 9,78.
СвНвС140аР.
Вычислено, /о. С144,80; P 9,64.
Пример 4. о-Э т и л-и-х л о р б е н з и лх л о р ф о с ф о н а т получают в условиях примера 1, А из 0,05 г. ноль о-этил-п-хлорбензилфосфонита. Выход 95,5%, т. кип. 136—
137 С (1 лм рт. ст,); d4 1,2984; по 1,5365;
MR о 60,07;,вычислено 59,48.
Найдено, /о. С128,15; P 12,17.
Cg H 1С1в02Р.
Вычислено, /о. С1 28,08; P 12,25.
232974
Предмет изобретения
Способ получения эфирохлорангидридоь бензилфосфоновых кислот общей формулы
5 .0К
ARCH,P
Сl
0 где R — алкил, Аг — незамещенный .или за10 мещенный фенил, отлича ощийся тем, что о-алкилбензилфосфониты подвергают взаимодействию с хлорирующим агентом, например хлором, хлористым сульфурилом, при темпе ратуре 20 — 30 С с последующим выделением
15 полученного продукта известным способом
Составитель И. Ялова
Редактор Л. Г. Герасимова Тскрсд Л. К. Малова Корректор А. П. татариицева
Заказ 487)! 4 Тираж 440 Подписное
Ц1П4ИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр, Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
