Способ получения ангидрида 1,4-фенилен-бис- дитиофосфоновой кислоты

Авторы патента:

C07F9/42 - их галогенангидриды

О П И С А Н И Е 248 677

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сома Советокиа

Социалистические

Республик

Зависимое от авт. свидетельства М.

Заявлено 22. 1/.1968 (М 1241708/23-4) Кл. 12о, 26/01 с присоединением заявки Мв

Приоритет

МПК С 07f

УДК 547 118.07(088.8) Комитет по репам изобретений и открытиЯ при Совете Министров

СССР

Опубликовано 18.Ч11.1969. Бюллетень М 24

Дата опубликования описания 22.XII.1969

Авторы изобретения

Н. К. Близнюк и Г. С. Левская

Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологии

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНГИДРИДА 1,4-ФЕНИЛЕН-БИСДИТИОФОСФОНОВОЙ КИСЛОТЫ Р, 1S

Предлагается способ получения не описанного в литературе ангидрида 1,4-фенилен-бисдитиофосфоновой кислоты формулы

Это соединение может найти применение в качестве полупродукта синтеза пестицидов, присадок к маслам и т. д.

Способ заключается во взаимодействии 1,4бис- (дихлортиофосфорил) -бензола с сероводородом в присутствии каталитических добавок пиридина (0,5 вЂ” 2 мол. %). Процесс ведут при нагревании до 130 вЂ” 140 С в органическом растворителе, например хлорбензоле.

Пример. В нагретый до 130 вЂ” 140 С раствор 0,02 г ° моль 1,4-бис-(дихлортиофосфорил)бензола и 0,0004 г моль (2 мол. %) пиридина в 50 мл хлорбензола пропускают сухой сероводород до прекращения выделения хлористого водорода (5 вЂ” 7 час). Затем реакционную массу кипятят 2 час для удаления избытка сероводорода, охлаждают, и выделившийся осадок отфильтровывают, промывают бензолом и

5 сушат. Продукт представляет собой высокоплавкий аморфный желтый порошок.

Выход 92%, т. пл. ) 200 С.

Найдено, % . .P 22,9; S 48,2.

C;H4PgS4

10 Вычислено, о/ .. P 23,3; S 48,1, Предмет изобретения

1. Способ получения ангидрида 1,4-фениленбис-дитиофосфоновой кислоты, отличающийся

1s тем, что 1,4-бис- (дихлортпофосфорил) -бензол подвергают взаимодействию с сероводородом при нагревании в присутствии катализатора, например пиридина, в органическом растворителе, например хлорбензоле.

20 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до 130 вЂ 1 С.

Способ получения ангидрида 1,4-фенилен-бис- дитиофосфоновой кислоты

Способ одновременного получения // 221697

Способ получения дихлорангидридов бензилтиофосфоновых кислот // 221696

Способ получения эфирохлорангидридовтиофосфоновых кислот // 218884

Способ получения дихлорангидрида 2-хлорэтилфосфиновой кислоты // 212257

Способ получения дихлорангидридов а-замещенных винилфосфиновых кислот // 210860

Способ получения фторхлорангидридов кислот фосфора // 207906

Способ получения хлорангидридов эфиров // 203680

Патент 199146 // 199146

Патент 199145 // 199145

Способ получения дихлорангидридов 2-хлор-2- алкенилфосфоновых кислот // 2140923

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения фосфорорганических соединений

Способ утилизации токсичных фосфорсодержащих органических соединений // 2203117

Изобретение относится к органической химии, конкретно к способу утилизации токсичных фосфорсодержащих органических соединений, в частности зарина и зомана

Способ получения дихлорангидрида 2-дихлорметиленциклогексилфосфоновой кислоты // 2247728

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений с Р-С связью, а именно к способу получения нового дихлорангидрида 2-дихлорметиленциклогексилфосфоновой кислоты формулы: Способ получения соединения формулы (I) включает взаимодействие 2-алкокси-7,7-дихлорбицикло [4,1,0] гептана с треххлористым фосфором и треххлористым алюминием при их молярном соотношении 1:1:1 или 1:2:1, с последующей обработкой образующегося комплекса водой в среде хлористого метилена

Способ получения дихлорангидрида 7,7-дихлорбицикло [4,1,0] гептил-2-фосфоновой кислоты // 2266910

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений с Р-С связью, а именно к способу получения дихлорангидрида 7,7-дихлорбицикло[4,1,0]гептил-2-фосфоновой кислоты формулы (1) которое может быть использовано, как ценный полупродукт фосфорорганического синтеза

Способ получения хлорангидрида 2,4-дихлор-2-дихлорфосфорилбутановой кислоты // 2281287

Изобретение относится к способу получения хлорангидрида 2,4-дихлор-2-дихлорфосфорилбутановой кислоты формулы предусматривающий взаимодействие пятихлористого фосфора с -бутиролактоном в среде инертного органического растворителя с последующим образованием промежуточного аддукта пятихлористого фосфора и -бутиролактона, который в дальнейшем обрабатывают серосодержащим соединением до получения целевого продукта

Соединения фосфоновых кислот в качестве ингибиторов сериновой протеиназы // 2311421

Способ получения 4-метил-2-оксо-2-хлор-1,2-оксафосфолена-3 // 2340620

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений с Р-С связями, а именно к новому способу получения 4-метил-2-оксо-2-хлор-1,2-фосфолена-3 формулы (I) который является ценным полупродуктом фосфорорганического синтеза

Способ получения дихлорангидрида стирилфосфоновой кислоты // 2349596

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений с Р-С связью, а именно к усовершенствованному способу получения дихлорангидрида стирилфосфоновой кислоты формулы С 6Н5СН=СНР (О) Cl2 , который является ценным полупродуктом фосфорорганического синтеза

Способ получения дихлорангидрида 2-(2,3-дихлорпропокси)этенилфосфоновой кислоты // 2387662

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений с Р-С связью, а именно к способу получения дихлорангидрида 2-(2,3-дихлорпропокси)этенилфосфоновой кислоты формулы (1): который может быть использован как ценный полупродукт фосфорорганического синтеза

Способ получения n-триметилсилиламидохлорангидрида метилфосфоновой кислоты // 2394829

Изобретение относится к области фосфорорганических соединений, в частности к получению N-триметилсилиламидохлорангидрида метилфосфоновой кислоты формулы CH3P(O)(Cl)NHSi(CH 3)3, который может использоваться в качестве полупродукта фосфорорганического синтеза