Способ получения этилового эфира р-аминоэтилфосфорной кислоты
ОЛИСАН И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
268422
Союз Советснин
Социалистическин
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 22.Ч11.1968 (№ 1259613/23-4) Кл. 12о, 26/01 с присоединением заявки №
Приоритет
МПК С 07f 9/08
УДК 547.26.118.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий ори Совете Министров
СССР
Опубликовано 10.1Ч.1970. Бюллетень № 14
Дата опубликования описания 20ХП.1970
Лвторы изобретения
М. И. Чеховских, P. И. Тарасова и В. С. Абрамов
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛОВОГО ЭФИРА р-АМИНОЭТИЛФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ
Изобретение относится к новому способу получения кислого Р-аминоэтилфосфата следующей формулы
СнО. О
P но" осн,— сн,ын, Этиловый эфир Р-аминоэтилфосфорной кислоты может быть использован при синтезе физиологически активных веществ.
Известен трехстадийный способ получения кислых эфиров Р-аминоэтилфосфорной кислоты взаимодействием дихлорангидрида алкилфосфорной кислоты с фталимидоэтанолом с последующим гидролизом продукта до монохлорангидрида. Полученный О-алкил-О-фталимидоэтилфосфат обрабатывают гидразином.
Предложеннь.й способ получения этилового эфира р-аминоэтилфосфорной кислоты является одностадийным и основан на использовании доступных исходных веществ. О,О-Диэтил-О+хлорэтилфосфат подвергают взаимодействию с аммиаком. Реакцию ведут в автоклаве при нагревании до 65 — 70 С в течение
50 — 60 час. Продукт имеет структуру внутренней соли
СеН,О. Π— СнзМ
/ сн, О O+NH3
П р и и е р. В автоклав, охлажденный до — 50 С, загружают 13,8 г диэтилмонохлорэтилового эфира фосфорной кислоты и 60 л л жидкого аммиака. Реакционную смесь нагревают
5 при 65 — -70 С в течение 50 — 60 час. В результате реакции образуется белый кристаллический осадок и густая вязкая жидкость светложелтого цвета. Осадок отфильтровывают и промывают этанолом. Получено 3 г хлористоlo го аммония, что составляет 88,2% от теоретического выхода.
Найдено, %: Cl 65,30; 65,11.
NH4С1
Вычислено, : С! 66,03.
15 Из смолы на холоду выпадают белые кристаллы этилового эфира р-аминоэтилфосфорпой кислоты. Кристаллы нагрезают при 60 С с 6 лгл диэтиламина и 12 .н.г хлороформа для очистки от хлористого аммония, затем отфильтровывают, промывают хлороформом и высушивают. Кристаллы этилового эфира р-аминоэтилфосфорной кислоты растворяются в воде, метиловом спирте, нерастворимы в остальных органических растворителях. Получено 5 г этилового эфира Р-аминоэтилфосфорной кислоты, что составляет 47% от теоретического, т. пл, 220 — 224 С.
Найдено, %: P 18,88; 18,60; N 7,38; 7,55;
С 28,22; 28,63; Н 6,82; 6,67.
30 С4Н >q04NP
Вычислено, в: P 18,34; N 7,69; С 28,40;
Н 7,10.
Предмет изооретения
1. Способ получения этилового эфира
f>-аминоэтилфосфорной кислоты, отличаюций268422 сл тем, что, с целью упрощения процесса, О,О-диэтил-О-(3 - клорэтилфосфат подвергают взаимодействию с аммиаком в автоклаве при нагревании.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре 65 — 70 С.
Составитель И. Головннкова
Редактор Л. Г. Герасимова Техред 3, Н. Тараненко Корректоры: Л. Б. Бадылама и С. М, Сигал
Заказ 1781/17 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретения и открытии при Совете Министров СССР
Москва Ж-35, Раушская паб., д. 4/5
Типография, пр. Сап„.нова, 2
