Способ выделения и очистки бариевой соли гуанозин-5'- монофосфата или бариевой соли гуанозин-5'-монофосфата-8-си
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
2 37906
Союз Советских
Социалистичесиих
Республих
Зависимое от авт. свидетельства М
Заявлено ЗОЛ.1967 (М 1130420/23-4) Кл. 12р, 16 с присоединением заявки М
Приоритет
Опубликовано 20.11.1969. Бюллетень М 9
Дата опубликования описания 11Х11.1969
МПК С 07d
УДК 547.963.32.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
T. В. Бичуль, Э. Э, Комова и Л. П. Козлова
Государственный ордена Трудового Красного Знамени институт прикладной химии
Заявитель
СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ И ОЧИСТКИ БАРИЕВОЙ СОЛИ
ГУАНОЗИН-5 -МОНОФОСФАТА ИЛИ БАРИЕВОЙ СОЛИ
ГУАНОЗИ Н-5 -МО НОФОСФАТА-8-Ст4
Изобретение относится к области выделения и очистки бариевой соли гуанознн-5 -монофосфата или бариевой соли гуанозин-5 -монофосфата-8-С«. Эти соединения используют для биологических и медицинских исследований, поэтому они должны быть хроматографически однородными веществами.
Известен способ выделения бариевой соли гу анозин-5 -монофосфата, заключающийся в том, что после фосфорилирования 2,3 -О-изопропилиденгуанозина и гидролиза блокирующих групп смесь кислот переводят в аммонийные соли, затем разделяют на смоле дауэке1)(10, получают аммонийную соль ГМФ и выделяют бариевую соль гуанозин-5 -монофосфата.
С целью упрощения процесса и повышения чистоты конечного продукта, по предлагаемому способу после фосфорилирования соответствующего 2,3 -О-изопропилиденгуанозина, гидролиза промежуточных продуктов и перевода смеси кислот в бариевые соли, гуанозин5 -монофосфат-Ва или гуанозин-5 -монофосфат-8-Ст4-Ва экстрагируют кипящей водой.
Пример 1. Берут 170 мг 2,3 -О-изопропилиденгуанозина - 8 - С« с активностью
28,9 т4ккюри. Получают 171 мг ГМФ-8-Ст4Ва 9Н.О после фосфорилирования, гидролиза, осаждения смеси бариевых солей и экстракцни нуклеотида кипящей водой нз смеси барневых солей.
Содерхканне основного вещества 100%.
Продукт хроматографическн однороден.
5 Удельная активность 94 яккюри/г.
П р» м е р 2. Берут 640 лг 2,3 -О-изопропнлидснгуанозина. Получают 123 лг ГМФ
Ва.9Н О е12 10>, Содержание основного
10 вещества в пРепаРате 100Р/р. ПРодУкт хРоматографически од нороден.
Пример 3, Берут 1450 лг 2,3 -О-изопропплиденгуанозина. Получают 630 лтг ГМФ
Ва 9Н О. Содержание основного вещества в
15 препарате 100р/р. Продукт «роматографическн однороден.
Характеристика спектра поглощения в
УФ-свете — отношение оптических плотностей при определенны« длина« волн (в растворе
20 0,1 н. НС1):
= 0,95 - 0,02; = 0,69 4- 0,02;
D260 D 260
= 0,49+ 0,02.
D 260
По данным каталога завода «Reana1» этн величины равны: 0,99; 0,70; 0,51, соответственно. На тонкослойной хроматограмме (целлюлоза ТЕЛЕ 0,64) в 0,03 н. НС1 обнаруживают
30 одно пятно.
237906
Предмет изобретения
Составитель Р. Марголина
Техред Л. Я. Левина Корректор Н. В. Дятлова
Редактор С. Лазарева
Заказ 1435 9 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Способ выделения и очистки бариевой соли гуанозин-5 -монофосфата или бариевой соли гуанозин-5 -монофосфата-8-Ст4 из реакционных смесей после фосфорилирования соответствующего 2,3 -О-изопропилиденгуанозина, гидролиза промежуточных продуктов и перевода полученных кислот в бариевые соли, отлича ощийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса и повышения чистоты ко5 нечного продукта, гуанозин-5 -монофосфат-Ва или гуанозин-5 -монофосфат-8-Ст4-Ва экстрагируют кипящей водой.
