Способ количественного определения пиромеллитовой кислоты12
ОПИСХНИ Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
264758
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 21.11.1968 (М 1219753/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 03.111,1970. Бюллетень № 9
Дата опубликования описания I,VII.1970
Кл. 42l, 3/05
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
МПК С 01п
УДК 547.585 (088.8) Авторы изобретения
Е. И. Вайль, Л. А. Борисенко и В. С. Лейба
Заявитель Украинский научно-исследовательский углехимический институт
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ПИРОМЕЛЛИТОВОЙ КИСЛОТЫ
Резульгаты определения
25 Взято Н, ПМК, г
Найдено Н ПМК, г
Взято Н4 ПМК, г (Найдено Н4 ПМК, г
0,448
0,510
0,631
0,701
0,810
0,921
0,444
0,505
0,628
0,698
0,807
0,918
0,519
0,745
0,868
0,661
1,003
0,739
0,520
0,748
0,870
0,664
1,003
0,740
1
Известен способ количественного определения пиромеллитовой кислоты титрова нием раствора анализируемого соединения щелочью с .последующим Определением точки эквивалентности по изменению окраски фенолфталеина в щелочной среде.
С целью повышения избирательности процесса, предлагается в качестве титранта использовать азотнокислый раствор одно- или двухваленвной ртути. Точка эквивалентности определяется известным способом, на пример потенциометричеоким. При определении пиромеллитовой кислоты таким способом анализу не мешает присутствие в растворе фталевых кислот, серной и азотной кислот, перманганатов, сульфатов и нитратов щелочных металлов.
П р и,м е р 1. Определение пиромеллитовой кислоты в чистых растворах.
Титрование пиромеллитовой кислоты проводят в воде 0,1 н. раствором азотнокислой закисной ртути. В качестве индикаторного электрода используют амальгамирован ную серебряную проволоку.
Результаты определения
Пример 2. Определение пиромеллитовой кислоты в растворах, полученных в результате окисления октагидроантрацена перманганатом калия.
В растворах кроме;пиромеллитовой кислоты могут содержаться следующие примеси: сульфат калия, сульфат марганца, серная кислота, следы фталевых кислот.
Пиромеллитовую кислоту определяют непосредственно в исследуемом растворе без предварительной обработки его. Титрование проводят раствором окисной азотнокислой ртути. В качестве индикаторного электрода иапользуют амальгамированную серебряную проволоку.
264758
Результаты определения
Найдено Н4 ПМК, г
Взято Н4 ПМК, г
0,406
0,513
0,617
0,734
0,840
0,411
0,517
0,621
0,741
0,848
Предмет изобретения
Составитель М, Меркулова
Техред Л. В. Куклина Корректор О. Б. Тюрина
Редактор О. Кузнецова
Заказ 1654/19 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва 3-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
П р имер 3. Определение пиромеллитовой кислоты в растворах, полученных в результате окисления актагидроантрацена азотной кислотой.
В растворах кроме пиромеллитовой кислоты могут содержаться азотная кислота, нитропродукты ароматического характера и др.
Пробу анализируемого раствора выпаривают досуха, Сухой остаток помещают в экстрактор и примеси органического характера экстрагируют кипящим анизолом. (Пиромеллитовая,кислота в анизоле нерастворима) .
Остаток, содержащий пиромеллитовую кислоту, высушивают, затем растворяют в воде.
Титрование ведут 0,1 н. раствором азотнокислой закисной ртути, в качестве индикаторного электрода используют амальгамиро ванную платиновую проволоку.
Способ количественного определения пиромеллитовой кислоты титрованиеси с последу15 ющим о пределением точки эквивалентности известным способом, .например потенциометрическим, отличающийся тем, что, с целью повышения избирательности процесса, в качестве титранта используют азотнокислый
20 раствор одно- или двухвалентной ртути.
