Способ количественного определения гидроксильной группы в органических соединениях
ОП ИСА НИ Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
252709
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от а в т. свидетел ьств а ¹
Заявлено 26ЛХ.1968 (№ 1275649/23-4) Кл. 42/, 3/01 с присоединением заявки ¹
Приоритет
МПК G Oln
УДI(543.066 (088.8) Комитет ло делам изобретений н открытий орн Совете Мнннстров
СССР
Опубликовано 22.1Х.1969. Бюллетень № 29
Дата опубликования описания 25.11.1970
Авторы изобретения
Л. С. Сироткина, Г. А. Кохно и Т. И. Фадеева
Заявитель
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ГИДРОКСИЛЬНОЙ ГРУППЫ В ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЯХ
ОН, %= 189, Н
Предлагаемое изобретение относится к способу определения гидроксильных групп в органических соединениях.
Известный способ количественного определения гидроксильных групп в органических соединениях с применением обработки толуилендиизоцианатом в присутствии катализатора триэтилендиамина с последующим анализом известным путем, например обработкой диэтиламином, и титрованием непригоден для анализа эпоксисоединений.
С целью обеспечения возможности определения гидроксильных групп в эпоксисоединениях, например глицидоле, предлагается в «ачестве катализатора брать металлоорганическое соединение — дибутилдилаурат олова.
Преимущество предлагаемого способа заключается в том, что он позволяет непосред твенно определять гидроксильные группы в эпоксиспиртах, что сокращает время проведения анализа.
При определении гидроксильных групп в глицидоле предлагаемым способом получаются хорошо воспроизводимые результаты.
Определение проводят следующим образом.
Навеску глицидола около 0,3 г (с точностью
0,0002 г) помещают в коническую колбу с притертой пробкой емкостью 300 лгл, приливают
1 лл катализатора (1%-ный раствор в толуоле), затем 5 мл смеси толуилендиизоцианата (102Т) в толуоле (20 гил 102Т и 80 гил толуола) и оставляют при комнатной температуре на 1 гас. По истечении указанного времени прибавляют 25 лгл 1 и. раствора диэтиламина
5 в толуоле для связывания непрореагировавшего изоцианата, через 10 мин избыток диэтиламина оттитровывают 0,5 и. раствором
НС1 с индикатором бромфеноловым синим и
100 лlë изопропилового спирта.
10 Одновременно проводят «холостой» опыт.
Расчет ведут по формуле где Г1 — количество 0,5 н. раствора НС1, ушедшее на титрование рабочей пробы, ил;, 1/а — то же, на «холостой» опыт;
F — фактор 0,5 н. раствора НС1; а — количество влаги, найденное по методу Фишера, %;
1,89 — коэффициент пересчета Н О на
% гидроксила;
25 К вЂ” 0,0085, количество гидроксильных групп, соответствующее 1 гял 0,5 н. раствора НС1, г;
Н вЂ” навеска, г.
Полученные результаты представлены в
30 таблице.
252709
Среднее значение, О/О
Содержание ОН, к
Опыт
22,83
22,04
21,22
21,62
22,69; 23,04
21,97; 22,04
21,28; 21,06
21,68; 21,63
22,75;
22,11;
21,31;
21,54;
Составитель А. Тищенко
Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. В. Куклина
Корректор С. М. Сигал
Заказ 192/9 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва 7К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Предмет изобретения
Способ количественного определения гидроксильной группы в органических соединениях с применением обработки толуилендииэоцианатом в присутствии катализатора с последующим анализом известным путем, например обработкой диэтиламином, титрованием, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности определения гидроксильной группы в эпоксисоединениях, например глицидоле, в качестве катализатора берут металлорганиче10 ское соединение — дибутилдилаурат олова.
