Патент ссср 251908
25I908
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Г
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 11,Ч1!!.1967 (№ 1179388/23-26) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 10.!Х.1969. Бюллетень № 28
Дата опубликования описания 18.II.1970
Кл. 42/, 3/53
МПК G Oln
УДК 543.244:546.27+
+ 546.76 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Автор изобретения
А. В. Хабарова
Заявитель
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ БОРА В ПРИСУТСТВИИ ХРОМА
Известен способ определения бора в присутствии хрома, например в электролитах хромирования, с отделением хрома от бора путем окисления трехвалентного хрома перекисью водорода и осаждения хлористым барием с последующей фильтрацией осадка и титрованием бора в фильтрате щелочью в присутствии многоатомных спиртов. Од вако известный способ приводит к заниженньгм результатам по бору, так как образующийся осадок ВаСгО» способствует соосаждению бора,в виде боратов бария.
Предлагается способ определения бора в боридах, содержащих хром, с отделением хрома после выщелачивания плава путем восстановления сульфитом .натрия и осаждения трехвалентного хрома двууглекислым натрием при рН 7,8 — 8,0.. В фильтрате бор титруют щелочью в присутствии >многоатомных спиртов.
Пример. 0,1 г борида хрома смешивают в платиновом тигле с 2 г безводной соды.
Тигель закрывают крышкой и помещают в муфельную печь на 10 мин при температуре
900 С. После расплавления содержимое тигля вынимают, охлаждают, засыпают 3 — 4 г углекислого натрия и снова ставят тигель сначала в холодную зону печи, а затем — в нагретую при температуре 900 С на 1,5 час. После сплавления образца охлажденный тигель переносяг в стакан емкостью 200 — 300 мл и выщелачивают в 60 — 100 мл воды при нагре5 вании. Раствор подкисляют соляной кислотой (1: 1) до кислой реакции, затем нагревают до 60 — 70 С и добавляют 10 мл 100 0-ного свежеприготовленного сернистокислого натрия (сульфита натрия, предварительно подкислен10 ного соляной кислотой до значения рН 2,0).
При этом наблюдается переход оранжевого цвета раствора в зеленый. После этого осторожно, небольшими порциями прибавляют
20 мл 2000-ного .раствора двууглекислого нат15 рия (питьевая сода) до образования серозеленого осадка гидроокиси хрома (тщательно перемешивая стеклянной палочкой). Осаждение ведут при рН 7,8 — 8,0.
Раствор кипятят в течение 5 — 7 мин, затем
20 его ставят коагулировать на 20 лтин в теплое место, после чего раствор с осадком количественно переводят в мерную колбу емкостью
200 — 250 л»м. Дав сесть осадку, фильтруют раствор (не перемешивая),в сухой стакан, че25 рез сухой плотный фильтр диаметром 12,5 см.
В коническую колбу емкостью 500 мл отбирают 50 — 100 мл фильтрата для титрования бора. Отобранную аликвотную часть подкис251908
Предмет изобретения
Составитель И. И. Маштакова
Редактор Д. М. Лопотко Техред 3. Н, Тараненко Корректор Г. С. Мухина
Заказ 33)16 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва K-36, Раушская наб., д. 4/6
Типография, пр. Сапунова, 2 ляют соляной кислотой (1: 3) до кислой реакции по индикатору метиловому красному и кипятят 10 — 15 мин для удаления углекислого газа.
Кислый раствор охлаждают и нейтрализуют соляную кислоту 0,1 н. раствором NaOH.
В нейтральный раствор добавляют 3 — 4 капли фенолфталеина,.20 мл 15%-ного раствора маннита и титруют 0,1 н, раствором NaOH до розовой окраски.
Способ оп ределения бора,в присутствии хрома, включающий операции осаждения хро5 ма и титрования бора в фильтрате щелочью в присутствии многоагомных спиртов, отлиuamtquttca тем, что, с целью увеличения точности определения, хром восстанавливают сульфитом натрия и осаждение ведут двууглеlo кислым натрием при рН 7,8 — 8,0.
