Способ количественного определения галогенов

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

2527IO

Союз Советских

Социалистических

Республик

1 (с г ъ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 15.Ч11.1968 (№ 1256720/23-4) Кл. 42i, 3/01 с присоединением заявки №

Приоритет

МПК G 01п

УДК 543.848(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 22ЛХ.1969. Бюллетень № 29

Дата опубликования описания 25.II.1970

Авторы изобретения

М. A. Володина и Т. А. Горпакова

Заявитель Московский государственный университет им. М. В, Ломоносова

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЛОГЕНОВ

Изобретение относится к способу определения галогенов в различных, особенно в органических, соединениях.

Известен восстановительный способ определения галогенов, основанный на гидрировании органического соединения в атмосфере водорода в присутствии катализатора с последующим титрометрическим и гравиметрическим определением галогенидов аммония. IIeдостатками известного способа являются длительность анализа, сложность в аппаратурном оформлении и взрывоопасность процесса.

Цель изобретения — упрощение аппаратурного оформления и устранение взрывоопасности.

Предложенный способ является новым и заключается в том, что исследуемое галоидсодержащее соединение подвергают нагреванию в токе аммиака прн температуре до 800 (лучше 700 С), полученный при этом галогенид аммония пускают через катионообменную смолу в водородной форме (желательно КУ-2) и выделившуюся кислоту анализируют известными приемами аналитической химии, например алкалиметрическим титрованием.

Полезность и новизна изобретения состоит в следующем.

Впервые для анализа галогенов использован аммонолиз С-галоид связи; разрушение органического вещества и количественное превращение галогенов в ионную форму выполняется в отсутствии катализатора; устраняется взрывоопасность по сравнению с известными способами гидрироваиия для определения галогенов; показана возможность применения метода к анализу элементоорганических и неорганических соединений.

П р м е р 1. Навеску О-хлорбензойной

10 кислоты (5 — 6 иг) в кварцевом стаканчике помещают в кварцевую трубку так. чтобы открытый конец стаканчика находился в направлении, обратном току аммиака.

Аммиак из баллона со скоростью 10 лтл)лшн

15 поступает в кварцевую трубку. Дальний конец кварцевой трубки обогревают большой электрической печью, нагретой до 700=C. Постепенно на кварцевый стаканчик с открытого конца надвигают малую разъемную электрическую

20 печь, нагретую также до 700 С. Хлорид аммония оседает на внутренней стенке кварцевой трубки за большой электрической печью четко очерченным кольцом.

Хлорид аммония смывают дистиллирован25 ной водой, раствор пропускают через колонку, наполненную катионообменной смолой КУ-2 в водородной форме. Выделившуюся соляную кислоту титрируют алкалиметрически со смешанным индикатором (3 ч. 0,1 %-ного спирто30 вого раствора бромкрезолового синего и 1 ч.

252710

Галоид, %

1О

f»

2 Ц о î о z о, cs

"С х х х х о

Ф х

cd о х

О

C( зх х х

<Э хо

Р

О Ю х

Вещество

0-бромбензойная кислота

5,541

4,415

39,76 +0,24

+0,08

40,00

39,85

2, 3, 5-трииодбензойная кислома

76,17 — 0,14 — 0,10

4,290

4,800

76,03

76,07

0-клорбензойная кислота

22,64 — 0,16 — 0,38

5,205

5,655

22,48

22,26

Трихлорферроцинил-висмут»

4,271

4,165

4,160

12,27 +0,19

+0,29

+О, 15

12,46

12,56

12,42

Предмет изобретения

Бис (5-хлорсалициал)— — 1,2-пропилендиамин меди» (П) 17,18 +0,42

+0,30

17,60

17,48

4,580

4,760

23,95 — 0,20

+0,02

Трисбромферроцинилвисмут»»»

3,925

3,606

23,75

23,97

Йодметилат (ферроцинилвенил) изоиндолина»

24,35 — 0,07

+О, 10

3,258

3,498

24,28

24,45

16,72 +0,25

+0,27

16,97

16,99

4,069

3,838

Трифенилсурьма-дихлорид»

24,97

24,77

24,74 +0,23

+0,03

Хлористое серебро»

4,310

4,800

Составитель А. Д. Тищенко

Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. В. Куклина

Корректор С. М. Сигал

Заказ 192/10 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Определение хлора, брома и йода в различных органических и неорганических соединениях

П р и м е ч а н и е. Определение: — хлора, йода, *" * — брома проводят в условиях, аналогичных описанным в примере 1.

0,2 /о -ного спиртового раствора метилового красного). Время одного определения 30 мин.

Результаты определения хлора представлены в таблице.

Пример 2. Определение йода в 2,3,5-трийодбензойной кислоте проводят в условиях, аналогичных описанным в примере 1, Данные анализа приведены в таблице.

10 П р и м ер 3. Определение брома в О-бромбензойной кислоте проводят в условиях, аналогичных описанным в примере 1. Данные анализа приведены в таблице. (Примеры иллюстрируют, но не ограничивают предлагае15 мый способ).

30 1. Способ количественного определения галогенов в различных соединениях, отличатщийся тем, что, с целью повышения специфичности определения, навеску анализируемого соединения нагревают в токе аммиака до тем25 пературы 800 С, полученный при этом галогенид аммония пропускают через катионообменную смолу в водородной форме и выделившуюся кислоту анализируют известными приемами аналитической химии, например алкали30 метрическим титрованием.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до 700 С.

3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, 35 что в качестве катионообменной смолы применяют КУ-2.