Патент ссср 256767
О П И С А Н И Е 256767
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12о, 26/01
Заявлено 23.IX.1968 (№ 1274109/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 11.Х1.1969. Бюллетень ¹ 35
Дата опубликования описания 11Л 1.1970
МПК С 07f
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров ссср
УДК 547.341.122 118.07 (088.8) Авторы изобретения
Заявитель
H К. Близиюк, Г. С. Левская, Е. Н. Матюхина и С. Л. Варшавский
Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологйи
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,4-ФЕН ИЛ ЕНБИСДИТИОФОСФОНАТОВ
P P — | ов
S S
Найдено, оа
Вычислено, Выход, % по (т. "С) или т. пл. С
Формула
P S
P S
10,81
13,89
10,11
11,38
10,90
9,42
9,25
11,13
8,12
Се61(з.,О.,Р.,34
С.,Не„0 P.S„
С,,Нз.,0..Р.,S4
С.,Н,, О., Р.„S
С,. H,,CI.,О,P S
С,Н.„CI Î.,Р.,3, СiбН 0úР S4
С ОН18С! 0 Р >34
С .>,. Н, С 1, 0 .. Р ., S
СВН и С4Н9
СБНд СНЗ
С,Н изо С4Н9
С,Н и-СэН, 4СI-С,Н4 С,Н5
2,5С1,СвН, С,Н, и-С;Й „и-С„.Н, 4С!С,Н, СНЗ
2,5С1 СхНЗ и-С4Н9
86,6
99,9
91,8
96,6
98,4
78,7
93,8
74,5
99,1
1,6180 (20)
1, 6730 (20)
1,6318 (20)
1, 6302 (20)
1, 6482 (26)
120 †1
1,5465 (25)
110 †1
22,72
26,01
23,18
22,41
22,17
19,89
20,81
23,14
19,10
22, 61
25,55
22,61
21,93
22,09
19,74
20,06
23,23
18, 18
10,95
12,86
10,95
11,52
10,71
9,56
9,71
11,25
8,80
Настоящее изобретение касается способа получения новых соединений общей формулы где R — алкил, замещенный или незамещенный фенил; R — алкил Ст — С4.
1,4-Фениленбисдитиофосфонаты являются физиологически активными соединениями и могут найти применение в качестве пестицидов или полупродуктов их синтеза.
Предлагаемый способ получения этих соединений основан на реакции 1,4-фениленбисалкил (арил) хлордитиофосфонатов со спиртами в присутствии катализатора, например пиридина.
Реакцию ведут с 5 — 20-кратным избытком спирта при кипячении реакционной смеси. Реакция заканчивается за 5 — 10 час. Выход конечных продуктов в большинстве случаев близок к количественному.
Получаемые соединения представляют собой вязкие жидкости или твердые вещества, хорошо растворимые в бензоле, этилацетате, ацетоне и других растворителях.
Пример. 1,4-Фениленбис-(О-этил-S-фенилдитиофосфонат). Смесь 0,01 г,ноль 1,4-фениленбис-(феHèë ëîðäèòèoôoñôîHàта), 15 .пл этанола, 20 кл бензола или толуола и 0,02 пиридина кипятят с обратным холодильником в течение 8 час. Растворитель и избыток спирта отгоняют в вакууме и получают продукт в виде вязкого неперегоняющегося масла. Выход 90%; и о 1,6500, Найдено, %: P 12,00; S 25,42.
Сл Н -40з Pз S4.
Вычислено, %: P 12,15; S 25,08.
В этих же условиях получены другие вещества, перечень и свойства которых приведены в таблице.
Предмет изобретения
Способ получения 1,4-фениленбисдитиофосфонатов общей формулы
X Р,Ф
R O" 11
256767 где R — алкил, замещенный или незамещенный фенил; R — алкил C> — C„отличающийся тем, что 1,4-фенилен-бисалкил (арил) хлортиофосфонат подвергают взаимодействию с избытком спирта при кипячении в присутствии катализатора, например пиридина.
Составитель И. Головникова
Редактор Л. Г. Герасимова Тскред Л. Я. Левина Корректор Б. Л. Афиногенова
Заказ 1304,2 Тираж 500 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва 7К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
