Способ получения нитрогликолей
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
253638
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 04.Х.1968 (№ 1274748/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано ЗОЛХ.1969. Бюллетень № 30
Дата опубликования описания 24.11.1970
Кл. 12о, 3/01
МПК С 07с
УДК 547.42.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР ц =Сг МЯ
Автор изобретения
ЬИЬЛт0Тт-"1-И
Н. А. Соколов
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРОГЛИКОЛЕЙ
Найдено, %:
N 10,04; 9,87.
С-H NO4
Вычислено, %: С 40,20; Н 7,38; N 9,34.
5 Литературные данные отсутствуют.
Пример 2. Синтез З-нитропентанола-2.
К 65 г (0,5 моль) свежеперегнанного 1-нитропентанола-2 в 50 мл метилового спирта и
10 г анионита ДАУЭКС-1 при перемешивании
10 добавляют 22 г (0,5 моль) уксусного альдегида с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не поднималась выше
25 С. После этого массу перемешивают еще
2 час. Анионит отфильтровывают, раствори1 тель отгоняют в вакууме при температуре бани не выше 70 С. В остатке получают 70,15 г (78,8% от теории) З-нитрогептандиола-2,4 с т. кип. 127 — 130 C/3 лтм рт. ст.; по 1,4667.
20 Найдено, %: С 48,10; 47,92; Н 8,9; 8,70;
К 8 65; 828.
С,Н,„-К04.
Вычислено, %: С 47,51; Н 8,47; N 7,9.
Литер атурные данные отсутствуют.
25 Пример 3. Синтез 2-нитробутандиола-1,3.
Этот нитрогликоль получают аналогично
2-нитро-3-метил бутандиолу-1,3.
Из 20,5 г (0,2 моль) 1-нитропропанола-2 в
15 мл метилового спирта, 2,7 г анионита
Известен способ получения нитрогликолей путем взаимодействия нитроспиртов с водным р аствором форм альдегида в присутствии в качестве конденсирующего агента алкоголятов щелочных металлов.
Для увеличения выхода и чистоты целевых продуктов предлагается в качестве конденсирующего агента применять анионит ДАУЭКС-1 в ОН-форме с последующим выделением продукта известными приемами.
Пример 1. Синтез 2-нитро-3-метилбутанди ол а-1,3.
В колбу, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, помещают 11,9 г (0,1 моль) 1-нитро-2-метилпропанола-2 в 15 мл метилового спирта и 1,15 г анионита ДАУЭКС-1 в ОНформе, При перемешивании добавляют по каплям 11 мл (0,1 моль) 32%-ного формалина. Затем реакционную смесь перемешивают еще 1 час при комнатной температуре, Анионит отфильтровывают, метиловый спирт и воду отгоняют в вакууме водоструйного насоса при температуре водяной бани не выше
60 С. В остатке получают 9,5 г (63% от теории) 2-нитро-3-метил-бутандиола-1,3 с т. пл.
49 — 50 С.
С 40,42; 40,70; Н 7,65; 7,61;
ДАУЭКС-1 в ОН-форме и 22 мл (0,2 моль)
32p/в-ного формалина .получают 24,6 г (91в/p от теории) 2-нитробутандиола-1,3 с т. кип.
110 С/1 мм рт. ст.; np 1,4690; d4 1,2169.
Найдено, в/p.. С 36,03; 35,86; Н 6,88; 6,78;
N 11,02; 10,91.
C4HpNO4
Вычислено, в/p. С 3552; Н 6,63; N 10,37.
Литературные данные: т. кип. 105 — 110 С/
/0,5 — 1 мм рт. ст.; по 1,4650; d4 1,2144.
253038
Предмет изобретения
Способ получения нитрогликолей путем взаимодействия нитроспиртов с водным рас5 твором формальдегида в присутствии конденсирующего агента, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода и чистоты целевого продукта, в качестве конденсирующего агента берут анионит ДАУЭКС-1 в ОН-форме с
l0 последующим выделением продукта известными приемами.
Составитель Е. Устинова
Редактор С. С. Лазарева Техред А. А. Камышникова Корректор Jl. В. Анисимова
Заказ 330/11 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
